[发明专利]一种4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚的制备方法，特别是一种能方便地组成多种不同过滤形式、同时能提供多种水质的拆装简单、结构紧凑、维修方便的4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚的制备方法。

背景技术

禾草灵产品系内吸性除草剂。该除草剂可通过根及叶被吸收，只对一年生禾本科杂草有效，除棉花外双子叶植物均表现安全，对野燕麦、稗草、蟋蟀草、牛毛草、看麦粮、宿根高粱、马唐和狗尾巴草等均有效果，因而广泛应用。而目前生产禾草灵均需要使用中间体4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚，但是现有制备4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚的工艺基本上是采用4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺在硫酸介质中采用亚硝酸钠重氮化，然后在硫酸介质中水解得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚。这种采用亚硝酸钠重氮化反应过程中会生成大量的亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠很难除去，致使硫酸没办法回收，造成大量含盐强酸性废水，给三废处理带来很大问题，同时硫酸成本也增加很多。

发明内容

本发明的目的在于为克服现有技术的不足而提供一种更环保、生产成本低的4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案达到的：一种4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚的制备方法，其特征在于：采用4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺在硫酸介质中用亚硝基硫酸重氮化，然后在硫酸介质中水解得到4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚，

反应方程式如下：

。

本发明由于采用的亚硝基硫酸为工业上吸收二氧化硫的副产物，价格非常低廉，采用新的工艺之后，解决了三废问题，同时也降低了生产成本。

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

具体实施例1：在反应釜中加入二甲苯1000L、60%的回收硫酸550kg，4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺267kg(含量95%)，升温到120^oC，保温两小时。保温结束后，降温到0~5^oC滴加亚硝基硫酸(M=127)130kg，维持温度在0~5^oC，滴完保温2~3小时，待用。上述重氮溶液升温到120^oC回流，滴加60%硫酸525kg，维持温度在115~120^oC ，约3小时左右加完，然后再保温1~2小时。保温结束后，降温到70~80^oC静置分层，下层酸水层回收套用（1100kg,含量60~65%），油层加1500L水洗涤，静置分层，油相减压脱溶至120 ^oC ，得4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚255kg，含量在95%，收率在95%。

具体实施例2：在反应釜中加入二甲苯1000L、60%的回收硫酸550kg，4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺267kg(含量95%)，升温到120^oC，保温两小时。保温结束后，降温到0~5^oC滴加亚硝基硫酸(M=127)260kg，维持温度在0~5^oC，滴完保温2~3小时，待用。上述重氮溶液升温到120^oC回流，滴加60%硫酸525kg，维持温度在115~120^oC ，约3小时左右加完，然后再保温1~2小时。保温结束后，降温到70~80^oC静置分层，下层酸水层回收套用（1200kg,含量60~65%），油层加1500L水洗涤，静置分层，油相减压脱溶至120 ^oC ，得4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚260kg，含量在95%，收率在96.8%。

具体实施例3：在反应釜中加入二甲苯1000L、60%的回收硫酸550kg，4-（2，4-二氯苯氧基）苯胺267kg(含量95%)，升温到120^oC，保温两小时。保温结束后，降温到0~5^oC滴加亚硝基硫酸(M=127)520kg，维持温度在0~5^oC，滴完保温2~3小时，待用。上述重氮溶液升温到120^oC回流，滴加60%硫酸525kg，维持温度在115~120^oC ，约3小时左右加完，然后再保温1~2小时。保温结束后，降温到70~80^oC静置分层，下层酸水层回收套用（1450kg,含量60~65%），油层加1500L水洗涤，静置分层，油相减压脱溶至120 ^oC ，得4-（2，4-二氯苯氧基）苯酚250kg，含量在95%，收率在93.1%。