[发明专利]一种高纯拟薄水铝石的制备方法无效
申请号: | 201110021780.4 | 申请日: | 2011-01-14 |
公开(公告)号: | CN102120597A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
发明(设计)人: | 辛秀兰;徐培力;徐培全;高玉李;徐宝财 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学;山东浩霖石油化工科技股份有限公司 |
主分类号: | C01F7/42 | 分类号: | C01F7/42 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 拟薄水铝石 制备 方法 | ||
1.一种高纯拟薄水铝石,其特征在于,该拟薄水铝石的m和n满足1.4≤m≤1.8,2.0≤n≤2.5,其中m=D(140)/D(120),n=D(200)/D(120),所述D(140)表示拟薄水铝石的XRD谱图中140峰对应晶面的晶粒大小,所述D(120)表示拟薄水铝石的XRD谱图中120峰对应晶面的晶粒大小,所述D(200)表示拟薄水铝石的XRD谱图中200峰对应晶面的晶粒大小,根据Scherrer晶粒度测定公式:计算不同晶面的晶粒大小,Dhkl-垂直晶面hkl方向的平均厚度;k-衍射峰形状常数,Scherrer推导公式确定为0.89;βhkl-衍射峰半高宽,βhkl=B-b,B-实验测得的样品衍射峰半高宽;b-仪器致宽度,用晶粒度大于200nm样品与同样实验条件下测得的衍射峰的宽度(本实验中以99%325mesh的标准硅进行测定当28.2751°时b=0.1559)。λ——衍射光线波长(0.15046nm)。
2.权利要求1所述拟薄水铝石的制备方法,制备步骤包括:
(1)将正丁醇和C5-C8醇的混合醇(摩尔比为1∶2~3)与金属铝在催化剂三氯化铝和烷基苯溶剂存在下反应,趁热过滤后得到烷氧基铝。
(2)烷氧基铝中加入去离子水水解,水解产物老化和干燥后得到高纯拟薄水铝石。
3.权利要求2所述的方法,其特征在于所述的金属铝、混合醇、三氯化铝和烷基苯的反应温度为110-180℃,反应时间为1~10h,摩尔比是1∶2~3∶0.01~0.02∶2。
4.权利要求2所述的方法,其特征在于所用的金属铝可以是铝锭,铝片,铝丝,铝粉,铝的纯度要求>99.5%。
5.权利要求2所述的C5-C8醇和正丁醇,其特征在于所用醇的含水量<0.2%。
6.权利要求2所述的方法,其特征在于所用的三氯化铝为无水三氯化铝。
7.权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的趁热过滤温度是90-120℃,在加压下或100~760mmHg进行。
8.权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)的水解温度为80-110℃,时间为1-6h;老化温度为90~130℃,时间为10-48h,水解老化后得到的醇和水可以循环使用。
9.权利要求1所述的方法,其特征在于产物干燥温度为110-130℃,干燥时间为3-6h,得到的拟薄水铝石纯度大于99.9%。
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