[发明专利]一种秋水仙碱的提取方法有效
申请号: | 201110022185.2 | 申请日: | 2011-01-20 |
公开(公告)号: | CN102276493A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 杨雄;金兆元;李维 | 申请(专利权)人: | 西双版纳版纳药业有限责任公司 |
主分类号: | C07C233/32 | 分类号: | C07C233/32;C07C231/24 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 | 代理人: | 金耀生 |
地址: | 666100 云南省西*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 秋水 提取 方法 | ||
1.一种秋水仙碱的提取方法,其特征在于按以下步骤进行:
1)前处理:将丽江山慈菇进行拣选后,用水漂洗干净;
2)干燥:将漂洗干净的山慈菇进行干燥,除去水分;
3)回流提取:将干燥好的山慈菇用乙醇回流提取三次,每次2小时;
4)乙醇回收:将回流提取液进行浓缩,回收乙醇;
5)水沉淀:浓缩液加水混合,加水量为浓缩液体积的1~3倍,并用硫酸调节pH至1~3,放置,过滤,取上清液;
6)洗脱:将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱,洗脱完毕后,洗脱柱用氨水碱化调节pH值至9~13,碱化完毕后,加甲醇适量进行第二次洗脱,收集洗脱液;
7)干燥:将洗脱液进行真空干燥,除去甲醇;
8)溶解:将干燥好的产品加硫酸溶解,过滤;
9)萃取:将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取,收集乙酸乙脂层,加氢氧化钠溶液调节pH值至10~12进行萃取,收集乙酸乙脂层,然后回收溶液中的乙酸乙酯,过滤,沉淀进行真空干燥;
10)重结晶:将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶,重结晶后回收有机溶剂,过滤,沉淀进行真空干燥;
11)将干燥好的晶体粉碎,即得秋水仙碱精品。
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