[发明专利]一种秋水仙碱的提取方法有效

专利信息
申请号: 201110022185.2 申请日: 2011-01-20
公开(公告)号: CN102276493A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 杨雄;金兆元;李维 申请(专利权)人: 西双版纳版纳药业有限责任公司
主分类号: C07C233/32 分类号: C07C233/32;C07C231/24
代理公司: 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 代理人: 金耀生
地址: 666100 云南省西*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 秋水 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种秋水仙碱的提取方法,其特征在于按以下步骤进行:

1)前处理:将丽江山慈菇进行拣选后,用水漂洗干净;

2)干燥:将漂洗干净的山慈菇进行干燥,除去水分;

3)回流提取:将干燥好的山慈菇用乙醇回流提取三次,每次2小时;

4)乙醇回收:将回流提取液进行浓缩,回收乙醇;

5)水沉淀:浓缩液加水混合,加水量为浓缩液体积的1~3倍,并用硫酸调节pH至1~3,放置,过滤,取上清液;

6)洗脱:将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱,洗脱完毕后,洗脱柱用氨水碱化调节pH值至9~13,碱化完毕后,加甲醇适量进行第二次洗脱,收集洗脱液;

7)干燥:将洗脱液进行真空干燥,除去甲醇;

8)溶解:将干燥好的产品加硫酸溶解,过滤;

9)萃取:将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取,收集乙酸乙脂层,加氢氧化钠溶液调节pH值至10~12进行萃取,收集乙酸乙脂层,然后回收溶液中的乙酸乙酯,过滤,沉淀进行真空干燥;

10)重结晶:将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶,重结晶后回收有机溶剂,过滤,沉淀进行真空干燥;

11)将干燥好的晶体粉碎,即得秋水仙碱精品。

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