[发明专利]外型纳迪克酸酐的制备方法有效
申请号: | 201110022351.9 | 申请日: | 2011-01-20 |
公开(公告)号: | CN102127039A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 王中锋;陈淑敏;冯培培;吕海宽;张鹏可;崔富民;周铎;孙玉霞;李会平 | 申请(专利权)人: | 濮阳惠成化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 457001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 外型 纳迪克 酸酐 制备 方法 | ||
1.一种生产外型纳迪克酸酐的方法,其特征在于,向混合碳五中逐渐加入顺丁烯二酸酐,搅拌,控制反应温度在0-5 ℃,经气相色谱检测没有环戊二烯时停止反应,离心分离,液体经汽化、压缩、冷凝得到脱环碳五,固体为内型纳迪克酸酐;然后,以内型纳迪克酸酐为原料,短链醇为溶剂,乌洛托品、过氧化苯甲酰和[Cu(dppm)(NO3)]2为催化剂,回流反应10-24 h后,过滤除催化剂,减压回收溶剂,甲苯和丙酮混合溶剂结晶得到外型纳迪克酸酐;所述混合碳五主要成分为环戊二烯、异戊二烯和间戊二烯;脱环碳五主要成分为异戊二烯和间戊二烯。
2.如权利要求1所述的生产外型纳迪克酸酐的方法,其特征在于,使用短链醇为乙醇、异丙醇或丙醇。
3.如权利要求1所述的生产外型纳迪克酸酐的方法,其特征在于,催化剂乌洛托品使用量为原料内型纳迪克酸酐质量的10-30%;催化剂过氧化苯甲酰使用量为原料内型纳迪克酸酐质量的0.03-0.08%;[Cu(dppm)(NO3)]2使用量为原料内型纳迪克酸酐质量的4-10%。
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