[发明专利]一种聚环氧琥珀酸的制备方法无效
申请号: | 201110023075.8 | 申请日: | 2011-01-18 |
公开(公告)号: | CN102585195A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 孟永 | 申请(专利权)人: | 孟永 |
主分类号: | C08G65/22 | 分类号: | C08G65/22;C02F5/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221011 江苏省徐州市贾汪*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚环氧 琥珀酸 制备 方法 | ||
1.一种聚环氧琥珀酸的制备方法,其特征是:以顺丁烯二酸酐20%-22%、双氧水22%、含量为48%的液碱31%(占配方量约有15%左右)、氢氧化钙5%、固体酸1%-3%、去离子水35%为原料,通过以下步骤来得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种聚环氧琥珀酸的制备方法,其第一步的特征是:为控制反应釜内温度应准备浅冷冻水,水温在3℃-8℃之间;加热的蒸汽,压力在0.4兆帕以上。打开进水阀,向反应釜内加入配方量的去离子水,开动搅拌器,转速为45转/分,打开反应釜孔盖,将配方量的顺丁烯二酸酐缓慢的加入反应釜内,投料时间约为0.5-0.75小时,使其全部溶解,测量温度并通过浅冷冻水和蒸汽控制温度在50℃以下,顺丁烯二酸酐投料完毕,投入配方量的催化剂固体酸,调节冷却水或蒸汽阀门大小,控制反应釜中物料温度为48℃-52℃,保持15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种聚环氧琥珀酸的制备方法,其第二步的特征是:待温度稳定后1小时滴加适量的双氧水,滴加过程发生反应导致温度升高,通过冷却水控制物料温度在60℃-70℃之间,若发现温度难以控制,应停止滴加,待温度稳定后重新滴加,双氧水滴加完毕,保温3小时。
4.根据权利要求1所述的一种聚环氧琥珀酸的制备方法,其第三步的特征是:开始滴加占总量16%的含量为48%液碱(液碱的净含量为7.68%),2-3小时滴完,期间应保持温度在48℃-52℃;滴加完毕后开始升温至70℃-75℃,在1小时内滴加占总量5%的含量为48%液碱(液碱的净含量为2.4%),此时的pH值应为4.6-5.0之间,如不在此区间则用液碱调整,双氧水浓度≥0.5%,否则应补加双氧水至规定值;在70℃-75℃保温3小时,保温结束,此时溶液应为淡黄色透明液体,否则应继续保温;保温结束后继续滴加占总量10%含量为48%液碱(液碱的净含量为4.8%),此时应缓慢滴加,防止产生大量气泡,直至调pH值至9.0左右,滴加结束;继续保温至剩余双氧水分解完毕,双氧水分解完毕后物料应为无色透明液体,否则应继续保温,直至物料变为无色透明液体。
5.根据权利要求1所述的一种聚环氧琥珀酸的制备方法,其第四步的特征是:打开反应釜入孔盖,加入配方量的氢氧化钙,然后关闭入孔盖,开蒸汽加热使反应釜内温度升至90℃-92℃,保温2小时,聚合结束,停止加热,降温至30℃,用去离子水调节固含量为34%左右,停止搅拌,降温至常温,将反应釜内物料送过滤器过滤后包装得到成品。
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