[发明专利]一种多取代5-酰基-2-亚胺噻唑啉的合成方法有效
| 申请号： | 201110023396.8 | 申请日： | 2011-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN102127032A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 张文雄;王杨;席振峰 | 申请（专利权）人： | 北京大学 |
| 主分类号： | C07D277/42 | 分类号： | C07D277/42;C07D409/04;C07D409/06;C07D417/14 |
| 代理公司： | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人： | 周政 |
| 地址： | 100871 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 酰基 亚胺 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种多取代5-酰基-2-亚胺噻唑啉的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：
a)将式I所示的碳二亚胺与式II所示的酰氯在醚类溶剂一中反应，反应温度在25℃和所述醚类溶剂一的沸点之间；
b)将式III所示的端炔化合物与烃基金属化合物在醚类溶剂二中反应，反应温度在所述醚类溶剂二的凝固点和0℃之间；加入硫单质继续反应，自然升温至室温；
c)将a)的反应液加至b)的反应液中，将反应温度升至60-100℃；
d)反应液经后处理得到式IV所示的多取代5-酰基-2-亚胺噻唑啉；
其中，R1，R2，R3和R4各自独立地表示取代或非取代的C1-12烷基、C3-6环烷基、C6-12芳基、或C2-5杂环芳基。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述烃基金属化合物是正丁基锂或叔丁基锂。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述醚类溶剂一和醚类溶剂二各自独立地选自：烷基醚、芳醚或环醚或它们的混合物。
4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述醚类溶剂一和醚类溶剂二各自独立地选自：乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃或它们的混合物。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碳二亚胺，酰氯，端炔化合物，烃基金属化合物，硫单质的摩尔当量比为1∶(1-1.2)∶(1-1.2)∶(1-1.2)∶(0.125-0.15)。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述后处理包括反应液浓缩，浓缩过程采用常压蒸馏、减压蒸馏、或用旋转蒸发仪蒸发。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，通过色谱柱分离纯化产物，洗脱剂是体积比为1∶1的石油醚和二氯甲烷混合溶剂。
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