[发明专利]一种宽工作温区热稳定型复合介质陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种宽工作温区热稳定型介质陶瓷的制备方法。

背景技术

近几年，随着航天、信息、医疗仪器等迅猛发展，航天器、卫星、导弹、飞机引擎、坦克以及一些超大规模集成电路等应用领域，要求电子系统装备能在各种恶劣环境条件下(工作温区：-55℃～+200℃)正常工作。这就要求电子元器件在宽的工作温度下具有较好的稳定性和可靠性。相关的研究证明，电子元器件的正常工作温度范围每提升10℃，可靠性提高25％，这表明制造具有更高可靠性的电子元器件必须研制具有宽温(-55℃～+200℃)热稳定型(ΔC/C≤±15％)的介质陶瓷材料。

现已研制出的X7R型和X8R型(X表示工作温度下限为-55℃，7表示工作温度上限为+125℃，8表示工作温度上限为+150℃，R表示工作温区内的所有温度点的电容量相对于室温25℃时的变化率ΔC/C小于或等于±15％。)介质陶瓷材料由于工作温区窄，远远不能满足现代电子设备在苛刻环境下的高可靠性的需求。其工作温区窄的主要原因是：X7R、X8R介质陶瓷体系的研究与开发主要集中在对传统已知材料(BaTiO₃)的掺杂改性上，使其居里峰移动或展宽，达到高介电常数和容量温度稳定特性，但毕竟单纯用掺杂改性离子对BaTiO₃(简称BT)的居里峰(125℃)移动和展宽是有限度的，达不到宽温(-55℃～+200℃)热稳定型标准。

因此开发与BT相复合的高温稳定型介质陶瓷材料，以及先进制备方法，已经成为当今亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术达不到宽的工作温区(-55℃～+200℃)热稳定型标准(ΔC/C≤±15％)的缺点，提供一种采用溶胶-凝胶法制备在较低烧结温度下合成的(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃-BaTiO₃复合介质陶瓷。

本发明通过如下技术方案予以实现。

本发明宽工作温区热稳定型(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃-BaTiO₃复合介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：

(1)原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃-(1-x)BaTiO₃，其中0.01＜x＜0.5；按此化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶液，将0.05x mol五水硝酸铋溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋溶液；将0.05x mol无水乙酸钠溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到乙酸钠溶液；将0.1x mol钛酸四丁酯【Ti(OC₄H₉)₄】溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌1小时，得到钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸铋钠溶胶；

(2)按步骤(1)中的化学计量比，再配置钛酸钡溶液，将0.1(1-x)mol乙酸钡溶于100ml冰醋酸，磁力搅拌30分钟，得到乙酸钡溶液；将0.1(1-x)mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌20分钟，得到钛酸四丁酯溶液；然后将乙酸钡溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸钡溶胶；

(3)将步骤(1)和步骤(2)两种溶胶混合；在上述配比的基础上外加摩尔百分比为0.1-5％的硝酸镁，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，加热搅拌，得(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃-BaTiO₃复合溶胶；

(4)将步骤(3)(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃-BaTiO₃复合溶胶置于烘箱中，于100～110℃烘干，形成干凝胶。

(5)将步骤(4)干凝胶置于高温炉中，于750～950℃热处理，得到(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃-BaTiO₃复合纳米粉体；