[发明专利]恒定浓度蒸发的方法以及使用该方法的设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种恒定浓度蒸发的方法以及使用该方法的制品。

背景技术

含金属的薄膜用在多种电子和光电子应用中。在电子工业，尤其是半导体工业中，通常使用化学气相沉积(“CVD”)方法在基材上沉积含金属的层(或薄膜)。将含金属的前体和任选的掺杂剂(后面称为“前体”)递送至沉积反应器并在基材上进行沉积，形成含金属的薄膜。一般在鼓泡器(bubbler)(也称为汽缸(cylinder)或蒸发器)中提供前体。在使用中，载气流体进入鼓泡器，通过前体，被前体饱和，然后载气/前体蒸气混合物离开汽缸，被送至沉积反应室。在沉积室中，在基材上生长含有来自前体的金属的层或薄膜。这些基材可以是任何适合的材料，例如硅晶片、蓝宝石晶片、InP晶片、GaAs晶片、SiC晶片、锗晶片等。

鼓泡器(包括用于市售的自动再填充系统的那些鼓泡器)依赖于较大的流体体积来弥补流体含量(fluid level)的偏差，所述流体含量的偏差会不利地影响所得到的蒸气浓度。由于光纤工业和半导体工业中的蒸气源通常是有害的流体，需要降低工作地点内许多这类流体的最大可允许体积。因此希望在不牺牲蒸气浓度控制的情况下，降低蒸气产生点所需的流体体积。

鼓泡器容器包括单独的容器，其容纳体积可消耗的前体。将载气流体引入流体柱，向上流过，离开前体表面进入顶部空间。随着载气流体通过流体柱，载气流体带走蒸气，导致流体体积相应地减少。然后所带走的蒸气输送到基材表面，在基材表面蒸气发生化学反应并形成材料薄膜。如果载气流体或流体的温度或压力有变化，会导致形成不均匀的产品。

为了生产窄规格范围的且可再现和可互换的半导体或纤维，希望使用在制造过程中不波动的蒸气浓度。因此希望控制含有蒸气的载体流体的温度，载气流体的停留时间(例如鼓泡器中的液体水平(level))以及载气流体的压力以获得可再现的和一致的产品。

影响载气流体中的化学蒸气的浓度的一个变量是前体的温度。可挥发性前体的蒸气压是前体的温度的函数。因此，在任何给定的温度，在平衡条件下，载气流体会被化学蒸气饱和。只要温度保持恒定，在平衡条件下，载气流体和化学蒸气共存。但是如果温度下降，一部分化学蒸气从蒸气状态凝结，导致载气流体中化学蒸气的浓度发生变化。

为了控制鼓泡器中的温度，市售的单元使用组合的冷却器和加热单元。这些设备提供了一种方便的不依赖于环境温度的调节蒸发器温度的方法。为了防止化学蒸气在其递送到工艺设备的过程中从载气流体中凝结，所述气体通常不处于低于发生饱和的温度。低的环境温度要求加热前体，高的环境温度要求冷却前体。

在饱和过程中，前体向蒸气的转化导致从所述液体中排热。该排热的净效果是前体的温度可能降至低于冷却或加热介质的控制温度。温度控制单元尝试通过向蒸发器增加热流来弥补该温度下降。然而，常规的温度控制单元不能充分地保持蒸发器中的前体温度在使用过程中恒定。

影响载气流体中的化学蒸气的浓度的另一个变量是载气流体的压力。市售的设备使用机械压力调节器，其取决于弹簧和膜片(diaphragm)来感应和控制压力。但是使用该市售的机械设备对系统变化有一个固有的延迟。这导致压力波动，反过来使得化学蒸气浓度发生变化。

授予Nurimi的美国专利第6135433号揭示了在鼓泡器中控制前体的温度和压力。通过设置在鼓泡器周围的加热套和设置在鼓泡器的前体中的温度探针来控制温度，同时通过载气流体管线中的压力传感器来控制压力。但是，前体被包含在保持在环境条件的贮存罐中。这导致提供到鼓泡器的前体处于不同的温度。此外，由于加热器位于鼓泡器的外表面上，环境温度的变化会影响加热器的性能，从而使得鼓泡器中的前体的温度发生变化。该温度变化会导致产品质量的变化，这是不希望的。

Curran的美国专利第7011299号揭示了一种控制蒸气从鼓泡器递送的方法和系统，所述鼓泡器含有前体供应。通过控制鼓泡器的顶部空间到前体管线的顶部空间的压力来控制载气流体和前体的蒸气压力，从而产生基于压力和流体动力学的可重复的流体水平，而不依赖于常规的水平传感器和控制器。该系统的缺点在于载气流体的温度和前体的温度不能被严密地控制，导致沉积在多种基材上的化学物质的浓度变化。

发明内容

因此需要一种鼓泡器，其中温度和压力的变化被最小化，以使得产品质量稳定。