[发明专利]氯化镁-醇加合物、其制备方法以及从中获得的催化剂组分

说明书

本申请是国际申请日为1998年3月23日(国际申请号为WO98/44009)、进入国家阶段申请号为98800687.1、发明名称为“氯化镁-醇加合物、其制备方法以及从中获得的催化剂组分”的申请的分案申请。 

技术领域

本发明涉及具有特殊物化性能特征的氯化镁-醇加合物。本发明的加合物是作为烯烃聚合时特别有用的催化剂组分的前体。 

背景技术

MgCl₂·醇加合物及其在制备烯烃聚合时的催化剂组分中的用途在本领域中是公知的。 

J.C.J.Bart和W.Roovers(Journal of Material Science，30(1995)，第2809-2820页)描述了许多MgCl₂·nEtOH加合物的制备方法(n为1.4-6)，及其通过X-射线粉末衍射的鉴定。根据X-射线衍射图案鉴定了一系列据说是新的加合物(n＝6、4.5、4、3.33、2.5、1.67、1.50和1.25)。根据该文献作者，通过热去溶剂化作用可使MgCl2·醇加合物通过从加合物中消去醇分子来转化为活性聚合催化剂载体。在该文章的表III中，参考晶面间距报道了上述新的加合物的特征衍射谱线。为方便起见，以下报道了参考2θ衍射角的相同衍射谱线，2θ衍射角的范围局限于5°-15°(相对最强的衍射谱线的相对强度I/I₀报道于括号中)。对于n＝1.25∶2θ＝7.6°(100)，12.28°(25)，14.9°(8)；对于n＝1.5∶2θ＝8.44°(100)，11.95°(48)，14.2°(46)；对于n＝1.67∶2θ＝6.1°(9)，6.68°(100)，8.95°(50)，9.88°(33)，11.8°(8)，12.28°(33)，14.5°(13)，14.75°(4)；对于n＝2.5∶2θ＝6.3°(27)，9.4°(100)，9.93°(70)，11.7°(11)，12.35°(6)，14.9°(6)；对于n＝3.33∶2θ＝9.14°(15)，9.44°(100)，11.88°(15)，12.9°(27)；对于n＝4∶2θ＝8.7°(49)，10.1°(73)，10.49°(100)，11.8°(58)；对于n＝4.5∶2θ＝9.65°(100)，11.4°(10)，12.5°(24)，12.94°(32)，14.25°(20)，14.95°(6)；对于n＝6∶2θ＝8.94°(100)，13.13°(3)。也报道一种 MgCl₂·2EtOH·0.5H₂O加合物，其衍射谱线在以下有关的范围内：2θ＝7.9°(35)，8.5°(＞100)，9.7°(26)，11.32°(100)，12.59°(11)，13.46°(12)。 

美国专利第4,399,054号描述了通过使MgCl₂·nEtOH加合物与卤化的过渡金属化合物反应所获得的用于烯烃聚合的催化剂组分。通过将熔融的加合物乳化于一种不溶混的分散介质中，并使乳化液在冷却流体中骤冷以收集球形颗粒的加合物来制备所述加合物。该专利没有报道此加合物的X-射线特征。 

美国专利第4,421,674号描述了用于制备烯烃聚合的催化剂组分的方法，它包括通过以下步骤制备MgCl₂·EtOH加合物：(a)在乙醇中制备MgCl₂溶液；(b)将该溶液喷雾干燥以收集球形的加合物颗粒，所述加合物具有1.5-20％(重量)的残余醇式羟基含量，其X-射线谱特征为最大峰在2.56(即2θ＝35°)处，实际上不存在晶状无水MgCl₂的特征，在大约10.8处(即2θ＝8.15°处)出现一个新的最大峰；该专利同时也报道较弱的峰在大约9.16(即2θ＝9.65°)和6.73(即2θ＝13.15°)处。