[发明专利]一种异质多层铁氧体复合永磁薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的化学制备方法

权利要求书

本发明的目的在于采用化学溶液法在各类基片上生长出异质多层铁氧体复合永磁薄膜材料。并可以对制备工艺进行调整，从而优化所得多层薄膜材料的性能，达到研究和应用目的。

本发明多层膜材料的制备采用化学溶液法，其过程如下：

1.前驱胶体的制备：

(1)将一定计量比(摩尔比是7∶3∶20)的六水合硝酸镍[Ni(NO₃)₂·6H₂O)]、六水合硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O]、五水合柠檬酸铁(FeC₆H₅O₇·5H₂O)分别溶解在去离子水和单甲基二乙醚的溶液里，搅拌至完全溶解；其中FeC₆H₅O₇·5H₂O的溶解需加热至70℃。先加入柠檬酸(柠檬酸和金属离子的比例为2∶1)，用磁力搅拌器一直搅拌到粉末完全溶解，把溶液混合在一起搅拌至完全溶解为止，形成混合溶液；

(2)再加入分子量为20000的聚乙二醇作为表面活性剂，防止胶体颗粒聚集在一起，经充分搅拌至溶液澄清，为了使后续所制备的薄膜材料具有优越的性能，可以控制胶体配置过程中的搅拌时间以达到所要求的性能为止；

(3)最后，可以通过加入去离子水和单甲基二乙醚的溶液来稀释胶体，以及恒温加热溶液或者延长搅拌时间来促使胶体的挥发提高浓度。经充分搅拌就可以制得所需胶体。

(4)Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉前驱胶体的制胶工艺与Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄的前驱胶体过程相同。

在前驱胶体的制备过程中，需要注意以下几点：首先是各个溶液混合前必须完全溶解；其次，溶剂和混合剂的添加顺序不能颠倒，否则会造成胶体浑浊失效；第三，加热溶液提高浓度时，温度一般不要超过70℃；最后，胶体在旋涂前要静置一段时间，使胶体稳定，一般不少于24小时。但是，胶体有一定的稳定期，过了稳定期，胶体中的有机物会分解或反应，产生沉淀物或浑浊，导致胶体失效，这个稳定期叫做使用的有效期。有效期是前驱胶体的一个重要性能。我们通过此法制备的NZFO和SLCFO胶体有效期可以达到三个月。

2.薄膜材料的制备方法：

利用已配好的胶体，采用多次旋涂法制备复合多层薄膜。

(1)凝胶多层膜的制备：将稳定的溶胶以4000r/min的转速旋涂到Al₂O₃(001)衬底上，形成凝胶膜；

(2)先旋涂1层SLCFO，放置于80℃的恒温烘箱中烘烤5分钟，然后将基片及凝胶膜放入退火炉中在300℃下热处理10分钟，在SLCFO层上旋涂1层NZFO，在80℃下烘烤5分钟，再在退火炉中300℃下热处理10分钟，气氛为空气；

(3)重复过程(1)、(2)中的旋涂、热解过程直到理想的薄膜厚度为止；

(4)将过程(3)中得到的具有一定厚度的热解膜升温到900℃下退火30分钟，试样随炉自然冷却至室温，在退火过程中，气氛为空气，就可制得(NZFO/SLCFO)₃/Al₂O₃(001)异质多层复合薄膜。