[发明专利]一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法。属于纳米复合材料领域。

背景技术

近年来，纳米科技迅猛发展，纳米材料的研究已成为材料界最活跃的领域。统一尺寸、结构上有序包覆的核/壳型复合材料，具有高折射率以及独特的电磁、光学和机械性质。尤其是以TiO₂为基的核壳材料表现出优于单组分材料的光、电、磁和催化等物理和化学性质，纳米TiO₂具有颗粒小，比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好、吸收紫外线能力强、表面活性大、热导性好、分散性好、所制得的悬浮液稳定以及对人体无害等性能，因此在光催化、空气净化、紫外线吸收剂、高效光敏催化剂、防晒护肤化妆品、太阳能电池、废水处理、精细陶瓷及气敏传感器元件等领域具有广泛和潜在的应用前景。探索研究其合成途径，更是有望实现工业化生产，满足人们的需要。由于纳米Fe₃O₄颗粒粒径小，具有很高的比表面积，且本身又具有磁性，存在永久性的团聚作用。因此制备颗粒尺寸均匀、可控的TiO₂作为包覆Fe₃O₄的壳层结构，这种具有抗氧化性好、高磁记录性能的Fe₃O₄/TiO₂复合颗粒以及将其组装为量子磁盘，将是今后研究的重要课题，且在工业生产中具有重大的现实意义。

发明专利CN200810053737公开了一种采用两步预合成法制备掺杂二氧化钛纳米管的方法。先采用溶胶凝胶法或者水解法等合成出目标元素掺杂的二氧化钛纳米颗粒，再将纳米颗粒通过水热法制成掺杂二氧化钛纳米管。发明专利CN200610024235公开了一种弥散相TiO₂/SiO₂纳米复合颗粒的制备方法。所述方法以四氯化钛、四氯化硅、氧气、空气为原料，按一定的体积比预混后加入燃烧反应器的中心环进行水解反应，反应温度为1200-2500℃。

发明目的和内容

本发明的目的在于提供一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法，制备的磁性纳米氧化钛复合材料是由Fe₃O₄纳米粒子与TiO₂纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，采用水热法来制备。制备工艺简单，反应温度低，能耗小，简单易行，产物形貌独特可控性强，球形的氧化铁颗粒表面包裹有氧化钛的纳米纤维，复合颗粒中的纳米TiO₂具有纤维状结构，在与Fe₃O₄纳米粒子复合后，改善了材料的性能，产物不仅具有较强的顺磁性，而且具备氧化钛的光催化和紫外吸收等性能，从而使该材料的综合性能得到优化。

本发明的目的可以通过以下途径来实现。

本发明磁性纳米氧化钛复合材料是由Fe₃O₄纳米粒子与TiO₂纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其制备过程包括如下几个步骤：

(1)将0.15-0.25g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯溶液A；

(2)在搅拌条件下，在溶液A中加入0.01-1.68g FeCl₃·6H₂O，接着加入1.0-1.5g聚乙二醇和4.0-5.0g NaAc，继续搅拌，使整个体系分散均匀，得到混合液B；

(3)将混合液B转入水热釜中，在200℃条件下水热反应2-72h；

(4)水热反应产物用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止；于80℃干燥3-5小时，然后将干燥产物研磨后即可得到Fe₃O₄/TiO₂纳米复合颗粒。

其中，所述的钛酸四丁酯溶液A还可以采用如下方法制备：

在强力搅拌条件下，将0.45-0.55g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中，搅拌均匀后在180-200℃条件下恒温油浴反应1.5-2.5小时，将产物离心洗涤去除溶液中离子后，分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，得到钛酸四丁酯溶液A。

具体来讲：