[发明专利]一种丙烯酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201110027976.4 | 申请日: | 2011-01-26 |
公开(公告)号: | CN102126949A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 田景芝;荆涛;郑永杰;邓启刚 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/343;B01J23/18 |
代理公司: | 齐齐哈尔鹤城专利事务所 23207 | 代理人: | 叶仲刚 |
地址: | 161006 黑龙江省齐齐*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 合成 方法 | ||
1.一种丙烯酸甲酯的合成方法,该法所使用的催化剂为负载型三维有序大孔/介孔固体催化剂,该催化剂采用以下方法制备:
(1)将正硅酸乙酯与乙醇按体积比为1~2:1的比例加入到250ml三口瓶中,加入30ml水,水浴至50℃,用HNO3调节pH 4~5,加入少量十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,搅拌3小时配制成SiO2溶胶;
(2)将 20~30gSb2O3与20~30ml蒸馏水混合于50ml三口瓶中,加热至80℃搅拌稳定后,再加入三乙醇胺2~3ml,搅拌15min后升温至90℃,再滴加2.5~3mlH2O2,继续搅拌60~90min,直至溶液由白色悬浊液变为无色透明液;
(3)将两种溶胶按体积比为6~8:1的比例充分混合,并调节pH=8~10,采用原位方法将聚苯乙烯模板剂与混合液以浸渍、超声、抽滤的方式组装,再于60~80℃下烘干1h、丙酮与四氢呋喃萃取,反复3~5次,在通入空气条件下程序升温至550~600℃恒温焙烧8小时,制得大孔Sb2O5/SiO2材料;
(4)将上述的大孔Sb2O5/SiO2材料采用水热法-回流浸渍负载CsNO3中,烘干后再经程序升温到550~600℃焙烧,制得大孔/介孔Cs2O-Sb2O5/SiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸甲酯的合成方法,以醋酸甲酯和甲醛为原料,采用常压气-固相固定床反应器装置,催化剂装填量为1.2g~2.0g ,在反应温度为360 ~420℃,进料空速为1~3h-1 ,反应物料甲醛与醋酸甲酯的摩尔比为1:1~2的条件下进行反应,丙烯酸甲酸酯的收率可达53~55 %。
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