[发明专利]一种SiO2微纳米球的制备方法及微反应系统

说明书

技术领域

本发明属于微纳米粉体制备技术领域，具体涉及到一种SiO₂微纳米球的制备方法和微反应系统。

背景技术

单分散微纳米SiO₂是一种无定形、尺寸分布均匀的球形颗粒，被广泛应用于光子晶体、有序组装大孔催化材料、色谱填料、生物材料、流变学研究等领域。此外，微纳米SiO₂也是重要的化工原料，属于精细化工产品，是目前世界上大规模工业化生产的产量最高的一种微纳米粉体，在建筑、化工、轻工、纺织、电子、机械、食品、医药、材料、航天航空、农业等方面都具有重要的应用，享有“工业味精”之美誉。特别是近年来研究发现，单分散SiO₂微纳米球分散在有机溶剂中制备的流体具有受到冲击的瞬间粘度迅速增加的剪切增稠特征，利用这一特性开发的复合材料具有抗冲击、抗锐器穿刺、减震、吸能等多种功能，在军民两用领域都具有巨大的应用前景、社会效益和经济价值。

相应的，对粒径可控、单分散SiO₂微球制备方法的研究一直是人们关注的热点和工业生产的难点。目前工业生产上广泛采用的制备SiO₂的气相法和沉淀法工艺都难以制得符合剪切增稠流体要求的单分散、球形度好、粒径从100nm到几百纳米的SiO₂微球；近年发展的sol-gel法、沉淀法、微乳液法等方法在一定程度上能合成单分散的二氧化硅微球，但要稳定的得到单分散、球形度好和粒径可控的二氧化硅微球由于技术、条件限制仍未形成规模生产；实验室常用的Stober方法目前仍然存在着某些机制尚不清楚、难以控制和稳定性差等问题，采用此方法合成SiO₂微球在很大程度上常被视为一种技艺，根本谈不上工业化规模生产。可见，SiO₂微球的合成方法和工艺开发仍是当前研究和工业生产的热点和难点。

醇水体系中氨催化正硅酸乙酯制备SiO₂微纳米球是常用的SiO₂微纳米球制备方法，由于氨催化正硅酸乙酯的水解速度很快，对反应过程中物料的传质速度和均匀混合程度提出了很高的要求，传统釜式法由于单纯机械搅拌的传质混合和分散强度低，导致制备的SiO₂微球颗粒不均匀、尺寸分布宽、团聚严重、形貌难以控制。新近发展起来的微反应器具有极强的传质能力和传质效率，但是用于液相反应，特别是产生沉淀的液相反应中存在压差大、易堵塞、难量产等问题，严重限制了微反应器在产生沉淀的液相反应中的应用。

发明内容

本发明的主要目的提供一种传质能力强、混合和分散强度高的微反应系统。

本发明的另一目的是提供一种工艺简单、操作控制性强、产物性能稳定、投资小、适合于工业化生产的SiO₂微纳米球的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

本发明公开了一种用于SiO₂微纳米球制备的微反应系统，包括一个反应单元装置，所述反应单元装置包括供料装置、强化微反应装置和储料槽，所述强化微反应装置包括微反应器以及设置于反应器外部的超声波发生器；所述供料装置与强化微反应装置的进料口相连，储料槽与强化微反应装置的出料口相连。

进一步的，所述微反应系统包括至少两个所述的反应单元装置，所述反应单元装置之间通过串联方式连接，具体连接方式为，将前一个反应单元装置的储料槽作为后一个反应单元装置的其中一个供料装置的液槽，与后一个反应单元的强化微反应装置相连。

上述微反应系统中，所述供料装置包括液槽与恒流泵，所述液槽通过所述恒流泵与强化微反应装置的进料口相连。

上述微反应装置中，所述强化微反应装置还包括超声波槽，所述超声波槽围绕于微反应器外部，所述超声波发生器安装于所述超声波槽内。

进一步的，所述超声波槽包括连接在一起的内槽和外槽，超声波发生器均匀交错安装于外槽中；整个微反应器贯穿内槽并与内槽密封连接在一起；内槽通过进水口和出水口实现循环流体的流通。

更进一步的，所述微反应器的微通道内设置有混合单元内件，所述混合单元内件是固定在微通道内的混合单元体，用以改变流体在管内的流动状态，以达到不同流体之间良好的分散和充分混合的目的。