[发明专利]微纳米粉体的制备方法、强化微反应装置及微反应系统

说明书

技术领域

本发明属于微纳米粉体制备技术领域，具体涉及一种制备微纳米粉体的强化微反应装置、微反应系统及微纳米粉体的制备方法。

背景技术

微纳米粉体是一种介于原子团簇与宏观物体交界的过渡区域的固体颗粒材料，是制备多种新材料的基础。它具有截然不同于块状材料的电学、磁学、光学、热学或力学等性质，被广泛应用在电子器件、医学和健康、航天、航空和空间探索、环境、资源和能量、以及生物技术等领域，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。

在微纳米粉体的产业发展中，缺少规模化的高性能微纳米粉体制备新技术一直是严重制约微纳米粉体性能、价格和应用的关键技术，也历来是企业的核心竞争力和国外对我们封锁的关键技术。在已发展的诸多制备微纳米粉体的方法中，化学液相法具有设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制精确、易于放大等优点，成为了目前实验室和工业生产上广泛采用的微纳米粉体的制备方法。通常，化学液相法制备微纳米粉体是从实验室的玻璃容器开始，然后经过小试、中试直至产业化的逐级放大，经过长时间的研发和大量的人力物力投入，最终在大容积的反应釜中实现规模量产。这一传统的研发生产模式存在高能耗、高物耗、高三废排放和低产率的严重缺陷。特别是对于一些反应速度快、对三传要求高的微纳米粉体制备反应来说，由于反应釜机械搅拌的混合和分散强度低，其强化传质使物料均匀混合的速度远低于反应速度，搅拌强度也远不足以分散已团聚的微纳米粉体聚集体，更谈不上严格控制和分割微纳米粉体制备过程中的形核与生长阶段。以致所制备的微纳米粉体存在严重的产物颗粒不均匀、尺寸分布宽、团聚严重、形貌难以控制等问题。因此，必须改变思路，寻求新的设备和发展新的制备技术。

20世纪90年代以来发展的微反应器技术为解决这一类快速反应的传质和混合提供了新途径。微反应器是指通过微加工技术制造的流体通道尺寸在微米量级的小型反应系统。研究表明微反应技术具有强的传质能力，可大幅度提高反应过程中的传质效率，实现了化工过程强化、微型化和绿色化。并且具有操作条件易于控制、无放大效应、适应面广和内在安全等优点。被认为是化学工程学科发展的新的重要方向之一。目前，用于气相合成的微反应器在工业上的应用已成为现实。但与气相微反应的研究和应用相比，液相微反应的研究显然少得多。这主要是由于反应要在亚微米到亚毫米量级的微通道内进行，会产生很大的压力降，难以实现大处理量的要求。特别是对于有沉淀生成的液相反应更容易造成微通道的堵塞和反应的难以继续进行。同时，微器件还存在着加工困难、加工成本高等问题。这些都导致了微反应器在生成沉淀的液相反应方面的应用还有相当的难度，需要进一步发展一些新的技术来解决这一问题。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种反应条件始终保持稳定和可控的适用于液相反应方法制备微纳米粉体的强化微反应装置。

本发明的另一目的是提供一种能实现微纳米粉体的高效率、性能稳定、质量可控的连续生产的微反应系统。

本发明的再一目的是提供一种工艺简单、操作控制性强、产物性能稳定、适合于工业化生产的微纳米粉体制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

本发明公开了一种制备微纳米粉体的强化微反应装置，包括管道和超声波发生器，所述管道具有尺寸逐级放大的中心通道，所述超声波发生器设置于中心通道外部。

进一步的，所述管道还设有一个循环流体通道，该循环流体通道位于所述中心通道外，设有进水口和出水口。优选的，所述循环流体通道被分隔为两部分，该两部分相互连通并对称设置于所述中心通道外，以供循环流体通过。优选的，所述循环流体为水，用以控制反应温度。

更进一步的，所述管道还设有超声波发生器安装腔，该超声波发生器安装腔位于所述中心通道外；所述超声波发生器安装于所述超声波发生器安装腔内。优选的，所述超声波发生器安装腔被分隔为两部分，该两部分对称设置于所述中心通道外；更优选的，所述超声波发生器均匀交错的安装于所述被分隔为两部分的超声波发生器安装腔内，使得超声波的范围能够均匀覆盖整个中心通道。

本发明还公开了一种制备微纳米粉体的微反应系统，包括供料装置、微混合装置、储料槽和上述的强化微反应装置；供料装置与微混合装置的进料口相连，微混合装置的出料口与强化微反应装置的中心通道的小尺寸端口相连，强化微反应装置的中心通道的大尺寸端口与储料槽相连。需要指出的是，该微反应系统，对反应历程进行分解，使制备微纳米粉体的反应液的混合和反应过程分别在微混合装置和强化微反应装置中进行。