[发明专利]特大孔径内孔金刚石平坦化涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种金刚石涂层技术领域的方法，具体是一种基于化学气相沉积(简称CVD)技术的孔径为φ50-150mm的内孔金刚石平坦化涂层的制备方法。

背景技术

各种金刚石涂层拉拔模具已广泛应用于金属拉丝、多股金属丝的绞合和紧压、金属管的减径减壁、金属管壁对焊和定径等各种用途。由于金刚石是一种碳原子以sp³键合，具有高度对称结构的材料，因此在抛光条件下与各种金属材料的干摩擦係数都比较小，尤其在水润滑条件下具有优异的减摩特性。此外，金刚石是世界上最硬的材料，特别耐磨，具有优异的化学稳定性，室温时能耐一切酸碱腐蚀。金刚石的导热性能也很好，容易将模具在拉拔和绞制过程产生的热量导出。金刚石涂层拉拔模具应用于电力电缆导电线芯紧压，不但比传统硬质合金模具使用寿命提高10倍以上，节省了大量的换模时间，大幅度提高生产效率，而且绞制线芯表面十分光滑，线芯直流电阻减少，有利于电缆载流量和局放电压水平的提高，从而提高了电缆产品的质量。金刚石涂层拉拔模具应用于同轴电缆内外导体的焊接套或拉拔套，不仅能显著提高生产效率率，有效改善焊缝质量，还可以避免波阻抗的变化，提高了同轴电缆产品性能。金刚石涂层轴套应用了各种化学泵的阀门中，具有高耐磨和高抗腐蚀性的特点。

经对现有技术的文献检索发现，中国专利“金刚石涂层拉丝模”(专利号ZL981108962)发明了直拉穿孔热丝CVD法，将激励源(热丝)穿过内孔并置于轴心位置，热灯丝用耐高温弹簧拉直，使其在CVD沉积过程中始终保持挺直状态，通过控制热丝受热变形，使热丝始终处于轴心位置，以保证涂层的均匀性。“金刚石复合涂层拉丝模制备方法”(专利号ZL01113027.X)提出以硬质合金拉丝模为衬底，用化学气相法在其内孔表面沉积常规金刚石和纳米金刚石复合涂层，制成纳米金刚石复合涂层模具，能提高工作寿命5-10倍。

在此基础上，“大孔径金刚石涂层拉拔模制备方法”(ZL02136951.8)进一步采用鼠笼式多根热丝组件来替代单根直拉热丝，实现了在大孔径拉拔模具的内孔表面均匀涂覆金刚石涂层。但随着应用的深入和模具孔径的扩大，出现了二个比较突出的问题：一是热丝的单相加热功率过大，容易造成三相不平衡。例如孔径为50毫米时，鼠笼式热丝组件的加热功率达到5KW以上，单相加热功率不够无法保证特大孔径内孔金刚石涂层。另一亇问题是常规金刚石涂层晶体发育良好，并以<111>和<100>方向为主，表面高低不平，需要很长的抛光时间，在抛光过程中涂层受到较大的切向应力，容易造成金刚石颗粒沿晶界断裂，最终导致涂层脱落。随着拉拔模具孔径的增加，涂层抛光剝离的产生几率就会显著增加，从而降低了涂层模具的合格率和可靠性。

如图2所示，为现有纳米金刚石复合涂层沉积过程示意图，其中：图2(a)表示常规金刚石涂层，表面高低不平，当涂层厚度为15微米左右时，表面粗糙度Ra可达数微米；图2(b)表示在常规涂层基础上再沉积一层纳米金刚石涂层，为避免涂层有较大內应力，纳米金刚石涂层不能太厚，一般为4微米以下；图2(c)示意出抛光后的涂层剖面图，，抛光时不仅要研磨到纳米涂层，也要研磨到常规涂层的尖顶。因此抛光时涂层会受到较大的切向应力，严重时会发生金刚石颗粒沿晶界断裂，涂层的局部剥落，导致涂层模具报废。随着孔径的增加，涂层面积的增加，这种报废的几率也会显著增加。因此如何减少常规金刚石涂层的表面粗糙度已成为解决问题的关键。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种特大孔径内孔金刚石平坦化涂层的制备方法，用三相整流的直流电源来替代单相交流电源，从而解決了大功率供电的三相平衡问题，同时既能保证金刚石涂层的质量，又能提高涂层的表面平整度，减少涂层抛光工作量，提高涂层模具的合格率和可靠性。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用热丝化学气相沉积法在拉拔模的內孔表面依次进行直流正向偏流沉积、直流反向偏流沉积、直流还原沉积和优化沉积处理，得到特大孔径内孔金刚石平坦化涂层。

所述的拉拔模的衬底采用硬质合金或碳化硅陶瓷制成，其内孔表面经均匀粗化和金刚石粉末研磨预处理。

所述的热丝为鼠笼式组件，该热丝具体为三相整流后的直流加热；

所述的直流正向偏流是指：在拉拔模的衬底上加载正极，设置压力4～8KPa，气体总流量400～800毫升/分钟，沉积气体为丙酮和氢气且丙酮与氢气的体积比为1～2％，热丝温度2000～2300℃，电流3～8A，经过3～4小时沉积后得到6～8微米厚的含氮常规金刚石层。