[发明专利]一种提取九节龙皂苷的方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种提取九节龙皂苷的方法。

背景技术：

九节龙为紫金牛科紫金牛属植物，又叫毛茎紫金牛，具有祛风除湿，活血止痛，常用于治风湿疼痛，跌打肿痛，咳嗽吐血，寒气腹痛。九节龙药材中不仅含有黄酮，有机酸类和内酯物质，还含有皂苷类物质。现代医学研究表明九节龙皂苷具有明显增强巨噬细胞的吞噬活力和增加SREC数目，显著抗肿瘤作用。

九节龙皂苷为三萜类皂苷，主要是九节龙皂苷I、II成分，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇等亲水性有机试剂，难溶于氯仿、乙醚等。

现有提取九节龙皂苷工艺有：

专利“川产九节龙皂甙作为制备抗肿瘤药物的应用”，该专利公开的方法是用95％乙醇提取九节龙全草粗粉，减压浓缩得浸膏，加水搅拌后，静置过滤，滤液用石油醚，乙醚，乙酸乙脂和正丁醇顺次萃取，将萃取物丙酮沉淀，经硅胶低压柱层析。

专利“朱砂根及同属植物中三萜总皂甙及制备方法”，该专利采用的方法为用水或乙醇、甲醇提取，经过大孔树脂、乙醇、甲醇洗脱，制粉即得。

文献“九节龙化学成分和组织培养研究”，该文献提取九节龙皂苷的方法是采用75％乙醇回流提取，大孔树脂富集，再通过硅胶分离得到高含量皂苷。

如上所述，现有九节龙皂苷的提取工艺存在着，有机试剂用量较多、能耗较高、成本较高等技术缺陷。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种提取九节龙皂苷的方法，该方法低能耗、易操作。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

一种提取九节龙皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：取九节龙药材切段，加温水浸泡3-8小时，提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液继续减压浓缩至浸膏状，加适量无水乙醇溶解，加活性炭脱色加热脱色，脱色液减压回收乙醇小体积放置结晶，结晶物滤出，氯仿洗涤2-3次，再用无水乙醇加热溶解加活性炭脱色结晶1-2次，结晶物干燥即得九节龙皂苷，含量不低于95％。

所述温水温度40-60℃。

所述超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量小于700的中空纤维素膜，过滤温度常温，进口压力0.3-0.8Mpa。

所述活性炭为药用活性炭，用量液体量的2-5％。

本发明的积极效果在于：

1)采用温水提取，是利用九节龙皂苷易溶于水的性质，和醇提相比成本较低；

2)采用膜分离，超滤膜分离大分子物质，纳滤膜分离小分子物，又有浓缩作用，解决了皂苷在水溶液中浓缩难的问题，能耗低，符合节能减排要求。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1

取九节龙药材，切段，取5kg，加50kg50℃热水，浸泡4小时，提取2次，合并提取液滤过，加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0.3-0.8Mpa，加适量水透析，收集透过液再加入截留分子量700的中空纤维素膜纳滤，浓缩液转入真空浓缩器减压浓缩至浸膏状，放出加适量无水乙醇搅拌溶解，加5％药用活性炭脱色加热1小时，滤过，脱色液减压回收乙醇至1/10体积，放置结晶，结晶物滤出，取1倍量氯仿洗涤3次，再用无水乙醇加热溶解后3％活性炭脱色，浓缩至1/5体积放置结晶，结晶物干燥即得白色九节龙皂苷124g，含量95.4％。

实施例2

取九节龙药材，切段，取5kg，加30kg40℃热水，浸泡3小时，提取3次，合并提取液滤过，加入截留分子量6000的中空纤维素膜系统超滤，进口压力0.3-0.8Mpa，加适量水透析，收集透过液再加入截留分子量600的中空纤维素膜纳滤，浓缩液转入真空浓缩器减压浓缩至浸膏状，放出加适量无水乙醇搅拌溶解，加4％药用活性炭脱色加热1小时，滤过，脱色液减压回收乙醇至1/6体积，放置结晶，结晶物滤出，取2倍量氯仿洗涤2次，再用无水乙醇加热溶解后4％活性炭脱色，浓缩至1/6体积放置结晶，重结晶两次，结晶物干燥即得九节龙皂苷115g，含量96.1％。

实施例3：