[发明专利]一种提取刺蒺藜皂苷的方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种生物酶解及超声提取刺蒺藜皂苷的方法。

背景技术：

刺蒺藜为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terres-tris L.的干燥成熟果实，又名蒺藜、蒺藜子、杜蒺藜、白蒺藜，性味辛、苦，微温；有小毒，平肝解郁，活血祛风，明目，止痒，用于治疗头痛眩晕，胸胁胀痛，乳闭乳痈，目赤翳障，风疹瘙痒。现代医学研究表明，刺蒺藜中含有含甾体皂苷，其皂苷元为薯蓣皂苷元(diosgenin)、鲁斯可皂苷元(ruscogenin)、海柯皂苷元(hecogenin)、吉托皂苷元(gitoogenin)等，另含蒺藜苷(tribuloside)、山柰酚-3-芸香糖苷(kaempferol-3-rutinoside)、紫云英苷(astragalin)、哈尔满碱(harmine)等，具有抗衰老、抗动脉粥样硬化、抗心肌缺血以及抗炎、抗疲劳、耐缺氧等。我国刺蒺藜皂苷药物“心脑舒通”制剂治疗心脑血管疾病，人们也常用服用刺蒺藜皂苷来提高抗疲劳能力和性能力。

刺蒺藜皂苷提取方法较多。如文献“白蒺藜果实的化学成分研究”，该文献采用乙醇提取，浓缩液依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，得到总皂苷再用柱层析得到各种皂苷成分。专利“甾体皂苷化合物及其制备方法与应用”，该专利公开的方法为用提取剂提取刺蒺藜，得到提取液，再进行高效液相色谱分离。上述提取方法，得到较高含量的皂苷成分，但是制备量较小。此外提取刺蒺藜皂苷的方法还有甲醇或乙醇提取，提取浓缩后大孔树脂吸附。如“大孔吸附树脂法提取蒺藜总皂甙”，该文献采用D101大孔树脂纯化。而该法得到产品含量较低。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种提取刺蒺藜皂苷的工业化方法，该方法所得产品含量较高。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

一种提取刺蒺藜皂苷方法，其特征在于包括以下步骤：

1)取刺蒺藜药材粉碎，加适量水拌湿，加生物酶常温酶解3-5天，得酶解原料；

2)把上述酶解原料，加5-10倍量70-85％甲醇超声提取2-3次，提取液加热加活性炭脱色，滤过回收甲醇，得浓缩液；

3)把上述浓缩液加氧化铝烘干，装柱，5-8BV70-90％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压回收乙醇，浓缩液真空干燥或喷雾干燥，即得刺蒺藜皂苷产品。

所述生物酶可选果胶酶、纤维素酶和淀粉酶中的任一种或两种，用量为原料重量的0.5-1％。

所述超声提取频率为15-60kHz，功率为0.3-10kw。

所述氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。

本发明优势之一是采用生物酶解分解物质组织结构，可以提高产品收率和提高提取效率。

本发明优势之二是采超声提取，提取效率高、能耗低。

本发明优势之三是采用活性炭脱色和氧化铝柱分离，得到了较高含量的产品，工艺操作简单。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1

刺蒺藜药材粉碎，取2kg，加适量水拌湿，加10g纤维素酶混合均匀，常温酶解5天，酶解原料投入超声提取罐，加20L85％甲醇超声提取(超声频率20kHz，功率300w)1小时，滤出液体，再加入10L85％甲醇超声提取(超声频率60kHz)30分钟，合并提取液加热后加50g活性炭脱色1小时，滤除活性炭，回收甲醇，浓缩液加200g中性氧化铝(120-300目)烘干，装柱，取1.6L70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液真空干燥得淡黄色刺蒺藜皂苷产品28g，含量91.2％(UV检测)。

实施例2

刺蒺藜药材粉碎，取2kg，加适量水拌湿，加20g果胶酶酶混合均匀，常温酶解3天，酶解原料投入超声提取罐，加16L70％甲醇超声提取(超声频率40kHz，功率300w)30分钟，滤出液体，再加入15L70％甲醇超声提取(超声频率40kHz)30分钟，合并提取液加热后加80g活性炭脱色1小时，滤除活性炭，回收甲醇，浓缩液加200g中性氧化铝(120-300目)烘干，装柱，取1L90％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收乙醇，浓缩液真空干燥得淡黄色刺蒺藜皂苷产品31g，含量90.2％(UV检测)。

实施例3：