[发明专利]亚硝酸根离子比色传感纤维素材料的制备方法

权利要求书

1.一种亚硝酸根离子比色传感纤维素材料的制备方法，采用天然纤维素材料为基体，以钛酸四丁酯为前体物，用表面溶胶-凝胶法在纤维的表面沉积二氧化钛膜；随后自组装引进对亚硝酸根离子敏感的配体分子单层，得到亚硝酸根离子比色传感纤维素材料，制备步骤如下：

1)、天然纤维素材料处理：将天然纤维素材料置于抽滤装置中，用乙醇润洗，空气流抽干；

2)、沉积二氧化钛膜：配制钛酸四丁酯溶液，溶液的浓度为100 mM，溶剂为甲苯/乙醇，其中甲苯/乙醇体积比为v:v=1:1，将钛酸四丁酯溶液加入到抽滤装置中流过天然纤维素材料，依次通过吸附、洗涤、水解和干燥循环过程，在纤维的表面沉积纳米层次二氧化钛膜；

3)、自组装萘胺分子单层：室温下，将步骤2中得到的沉积有纳米层次二氧化钛膜的天然纤维素材料浸润在萘胺溶液中，自组装萘胺分子单层，获自组装萘胺分子单层后的纤维素材料；

4)、将自组装萘胺分子单层后的纤维素材料，经乙醇润洗、干燥，得到自组装萘胺分子单层的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料。

2.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述天然纤维素材料为定量滤纸，棉花或布料。

3.根据权利要求1或2所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述沉积纳米层次二氧化钛膜的过程为：将处理后的定量滤纸置于抽滤装置中，加入浓度为100 mM，溶剂为甲苯/乙醇（v:v=1:1）的钛酸四丁酯溶液，静置沉积吸附；真空缓慢抽至溶液的液面接近定量滤纸表面，保证定量滤纸始终浸在溶液里，用乙醇清洗未反应的钛酸四丁酯溶液，后加入乙醇，静置后真空抽去剩余乙醇，再加入纯水，静置水解；最后空气流干燥滤纸；完成了沉积/水解一个循环；一层二氧化钛层的厚度为0.5 nm，通过控制循环不同次数得到不同厚度的纳米层次的二氧化钛膜。

4.根据权利要求3所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述纤维表面沉积的纳米层次的二氧化钛膜层为10层。

5.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述自组装萘胺分子单层的过程为：室温下将沉积有纳米层次二氧化钛膜的滤纸浸润在萘胺溶液中24小时，萘胺溶液的浓度为10 mM，溶剂为甲苯。

6.权利要求1所述的制备方法获得的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料用于亚硝酸根离子的检测方法，其特征在于：将自组装萘胺分子单层的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料，置于不同阴离子的水溶液中，浸润一定时间，取出后用水洗涤除去物理吸附的阴离子，观察其颜色变化，只有在亚硝酸根离子存在时该纤维素材料才会产生明显的颜色变化，而即使在其他阴离子的浓度高达1 mM的情况下，仍然不会引起该材料颜色的改变。

7.根据权利要求7所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料用于亚硝酸根离子的检测方法，其特征在于：亚硝酸根离子的检测，将自组装萘胺分子单层的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料，置于不同浓度的亚硝酸钠和对氨基苯磺酸的混合水溶液中15分钟，可以观察到，与亚硝酸根离子作用后，亚硝酸根离子比色传感纤维素材料由最初的白色变为紫色，并且即使浓度低至2 μM时，仍然可以观察到浸润前后明显的颜色变化。

8.根据权利要求7所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料用于其他阴离子的检测方法，其特征在于：其他阴离子的检测，将自组装萘胺分子单层的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料置于1 mM的不同阴离子和对氨基苯磺酸的混合水溶液中15分钟，可以观察到，只有在亚硝酸根离子存在时该纤维素材料才会产生明显的颜色变化，而即使在其他阴离子的浓度高达1 mM的情况下，仍然不会引起该材料颜色的改变。

9.根据权利要求7所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料用于双离子体系中亚硝酸根离子的检测方法，其特征在于：双离子体系中亚硝酸根离子的检测，将浓度为1mM的氟离子、氯离子、溴离子、醋酸根离子或硝酸根离子加入到1 mM的亚硝酸根离子和对氨基苯磺酸的混合水溶液中，并将自组装萘胺分子单层的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料置于该双离子体系溶液中15分钟，仍然可以观察到白色变为紫色的明显的颜色变化。

10.根据权利要求7所述的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料用于不同阳离子存在时亚硝酸根离子的检测方法，其特征在于：不同阳离子存在时亚硝酸根离子的检测，将自组装萘胺分子单层的亚硝酸根离子比色传感纤维素材料置于100 μM的亚硝酸钠或亚硝酸钾和对氨基苯磺酸的混合水溶液中15分钟，可以发现，与不同亚硝酸盐作用后，亚硝酸根离子比色传感纤维素材料均由最初的白色变为紫色。