[发明专利]一种活性炭纤维及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110029578.6 申请日: 2011-01-27
公开(公告)号: CN102140708A 公开(公告)日: 2011-08-03
发明(设计)人: 李嘉;张宗见;师瑞霞;刘世权 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: D01F9/16 分类号: D01F9/16;D01F11/12;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 活性炭 纤维 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种活性炭纤维及其制备方法,具体涉及一种活性炭纤维及以纸巾为碳源、CO2活化制备活性炭纤维的方法。

背景技术

活性炭作为一种多功能吸附剂,具有很好的吸附性能,可以利用多种天然材料制得。例如,木材,稻米壳,纤维素,木质素,椰子壳。活性炭作为吸附剂清除工业废气、废水中有害化合物以及在催化方面作为载体催化剂的报道很多。活性炭制备工艺一般包括物理活化和化学活化两种工艺。化学活化主要使用各种化学活化剂,例如,ZnCl2, H2SO4, H3PO4, HCl,KOH。物理活化法是将原料先碳化,再在高温下利用氧化性气体,使石墨微晶中的碳原子部分氧化形成发达的孔隙结构,增加内表面积。

作为一种吸附材料,活性炭具有广泛的应用前景。活性炭纤维(ACF)是炭纤维技术和活性炭技术相结合的基础上发展起来的,是继粉状和粒状活性炭之后第三代活性炭产品。ACF直径细,具有较活性炭优异的吸附性能,吸附能力强,吸附容量大,目前已在环境保护、催化、医药、军工等领域得到广泛应用。现今活性炭纤维的制备已有很多报道,一般前驱体原料的不同,ACF的生产工艺和产品的结构也明显不同。现今,用作ACF前驱体的有机纤维主要有纤维素基,PAN基,酚醛基,沥青基,聚乙烯醇基,苯乙烯/烯烃共聚物和木质素纤维等,商业化的主要是前4种。纸巾是一种廉价、成熟的工业产品,具有稳定的化学组成(主要含C、H两种元素),孔隙度和密度,纸巾由木质纤维素(cellulose fiber)组成,以上优点为制备活性炭纤维提供了可行性,且可大大降低生产成本。但目前并未有以纸巾为有机前躯体制备活性炭纤维的报道。

ACF的生产一般是将有机前驱体纤维在低温200 ℃~400 ℃下进行稳定化处理,随后进行(碳化)活化。常用的活化方法主要有:用CO2或水蒸汽的物理活化法以及用ZnCI2,H3PO4,H2PO4,KOH 的化学活化法,处理温度在700 ℃~1 000 ℃间,不同的处理工艺(时间,温度,活化剂量等)对应产品具有不同的孔隙结构和性能。专利200810151333.9公开了一种活性炭纤维及其制备方法,本方法以成纤聚合物和银、铜、锌等功能性添加成分为原料,然后再经预氧化、碳化、水蒸气氮气活化制得活性炭纤维,或者经氢氧化钠处理、碳化、水蒸气活化制得活性炭纤维。专利200510030545.8公开了一种具有中空形态结构的活性炭纤维和制备方法,该方法以医用聚丙烯腈中空纤维为原料,在含磷化物溶液中浸泡预处理,然后经预氧化、碳化、活化而成。专利200510101946.8公开了一种复合活性炭纤维及其制备方法,该复合活性炭纤维由玻璃纤维和包覆于玻璃纤维外层的多孔炭层构成,多孔炭层中有丰富的微孔及部分中孔;多孔炭层由聚丙烯腈、酚醛或聚乙烯醇与氯化锌或磷酸的混合物经高温碳化活化而成。上述方法所得的活性炭纤维价格较贵、制备工艺复杂,在大规模推广应用上存在弊端。

发明内容

为了克服上述不足,本发明提供了一种活性炭纤维,它物理化学性能优良,比表面积高,吸附性能优异。

本发明还提供了本活性炭纤维的制备方法,本方法以纸巾为碳源,通过CO2物理活化方法制备出活性碳纤维,生产成本较低,工艺简单,所得活性炭纤维物理化学性能优良,给活性炭纤维的制备带来更新的理念。

本发明是通过以下措施实现的:

一种活性炭纤维,其特征是:BET比表面积为1300-1500 m2/g,孔径分布为2.5-3.5 nm,孔体积为0.8-1.3 cm3/g,微孔比表面积为300-420 m2/g。

上述活性炭纤维的制备方法,其特征是:以纸巾为碳源,经碳化、CO2物理活化、冷却得权利要求1所述的活性炭纤维。

上述制备方法中,具体包括以下步骤:

(1) 将纸巾剪碎,在氮气保护下加热至850-900℃,进行碳化处理;

(2) 碳化后,用二氧化碳代替氮气,在850-900℃下进行活化处理;

(3) 活化后停止通二氧化碳,在氮气保护下以5 ℃/min的速率降温至300℃,最后以自然冷炉的方式降至室温,得活性炭纤维。

上述步骤(1)中,以5 ℃/min的升温速率加热至850-900℃,然后在此温度下保温30-60min。

上述步骤(2)中,通入的二氧化碳的量为10-30mL/min,活化时间为1-3h。

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