[发明专利]一种添加La2O3的复相α-β-Sialon陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于冶金耐火材料技术领域，具体涉及一种添加La₂O₃的复相α-β-Sialon陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

随着现代钢铁冶金技术的发展，特别是高炉长寿化、连铸和二次精炼技术的普及，高温钢(铁)液与冶金容器耐火材料的接触时间越来越长，使用单一的铝、硅、镁系天然耐火材料生产的普通耐材已经远远满足不了冶炼工艺和生产过程的需要。因此，使用人工合成的高性能耐材及在传统的耐火材料中添加高性能耐材是改善耐火材料使用性能和提高耐火材料使用寿命的重要手段之一。在Si₃N₄基础发展起来Sialon陶瓷，因具有出色的力学性能、热学性能和化学稳定性，是高性能陶瓷和高温耐火材料的首选。但单相Sialon陶瓷只具有各自的特点，其综合性能难以适应高技术发展日益苛刻的需求。复相化已成为Sialon陶瓷材料发展的主要方向。复相Sialon是在Sialon基体中引入其它相而构成的两相或多相复合材料。利用不同组成相在结构和性能上的差异进行互补与叠加，从而改善和提高单相Sialon某些性能，以满足不同领域发展的特殊需要。

目前氮化合成复相α-β-Sialon陶瓷采用单一稀土氧化物作为烧结助剂来改善烧结性能，致使材料中α-Sialon、β-Sialon相生成量少、氮化率低，影响其耐磨性能、抗热震性能、强度和硬度等理化性能，导致复相α-β-Sialon陶瓷材料的使用性能不佳的状况，满足不了现代冶炼工艺和生产过程的需要。

发明内容：

本发明针上述单一稀土氧化物作为烧结助剂氮化合成复相α-β-Sialon陶瓷氮化合成率低的问题，通过陶瓷系统相平衡和结晶化学知识，选择合理的组成和工艺条件，添加稀土氧化物La₂O₃和Nd₂O₃制得性能优良的复相α-β-Sialon陶瓷材料。

本发明所提供的一种添加La₂O₃的复相α-β-Sialon陶瓷材料的制备方法具体步骤如下：

(1)按照复相α-β-Sialon陶瓷材料的化学式元素成分要求进行配料，所用原料及质量百分比为：Si粉：60％-66％，Al粉：14.5％-17％，Al₂O₃粉：5.6％-8.0％，Y₂O₃：4％，La₂O₃：5.7％-7.5％，Nd₂O₃：4.5％-5.5％，将所用原料在混料器中充分混合均匀得到混匀料；

(2)将步骤(1)得到的混匀料倒入玛瑙研钵中以无水酒精为介质进行研磨，使混匀料粒度小于0.44μm，混匀料经烘干后加入质量浓度7％的聚乙烯醇溶液进行混均，混均后在25Mpa压力下模压成型得到α-β-Sialon陶瓷材料的生坯；

(3)将步骤(2)得到的α-β-Sialon陶瓷材料的生坯在石墨电阻炉中进行烧结，烧结温度从室温到1750℃，升温速率为30℃/min，烧结温度至400℃时，向石墨电阻炉中通入氮气，氮气流量为3.0L/min，烧结温度升至1750℃时进行保温，保温1小时后随石墨电阻炉冷却至室温，得到α-β-Sialon陶瓷材料。

本发明制备过程的主要化学反应如下：

反应式(1)：

Si+Al+Al₂O₃+M₂O₃+N₂(g)→M_XSi_12-(m+n)Al_m+nO_nN_16-n    (1)

其中M为Y和镧系元素

反应式(2)：

(6-z)Si+(4-0.5z)N₂(g)+z/3Al₂O₃+z/3Al＝Si_(6-z)Al_zO_zN_(8-z)  (2)