[发明专利]一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法。

背景技术

万寿菊(Tagetes erecta L.)属菊科，一年生草本植物，其中万寿菊花中的叶黄素含量高达1.7％，是叶黄素最主要的植物来源之一。叶黄素又名“植物黄体素”，具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、富含营养等特点，被广泛应用于食品、化妆品、医药、烟草、禽类饲料等领域，在保护视觉、预防白内障、防治动脉硬化、增强免疫力等方面具有重要作用。然而，万寿菊中的叶黄素大部分以叶黄素酯的形式存在，因此，从万寿菊干花中提取叶黄素的研究成为当今众多研究者关注的内容之一。

美国专利No.7671242公开了一种以丙酮为提取溶剂提取万寿菊中的叶黄素酯，再加入金属强碱振荡过夜皂化，然后用己烷和乙醚的混合溶剂提取叶黄素的方法。该方法在进行皂化反应时加入了金属强碱，且与强碱皂化反应的时间较长，因此，存在叶黄素易变质的问题。

美国专利No.6,743,953公开了一种使用几种有机溶剂从万寿菊油树脂中分离和纯化叶黄素的方法，该方法使用了异丙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮等多种有机溶剂。因此，存在操作过程复杂，有机溶剂消耗量大的问题；再者，皂化反应须在60℃～80℃下进行3小时，极易使叶黄素变质，影响叶黄素的纯度。

美国专利No.5,648,564公开了一种用45％碱丙二醇溶液皂解叶黄素二酯，再重结晶制备叶黄素的方法。该方法选用的溶剂丙二醇存在粘度高，分离难的问题，而且废弃液中溶剂极难回收，也存在成本高的问题。

中国专利CN101429146A和CN1436774A分别公开了从万寿菊干花或颗粒中提取叶黄素酯，通过加入碱液、催化剂进行皂化反应，再加入大量去离子水重结晶得到叶黄素的方法。但这些方法都存在耗时较长，溶剂消耗量大，成本高的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法。

本发明所述的一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，包括以下步骤：

a：取万寿菊干花或万寿菊干花成品颗粒，粉碎过1.6～3.4mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶10～1∶20加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1～1∶3加入8～12％碱性醇溶液，加完后于19～29℃下搅拌15～30分钟，经80～150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃淋洗至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于19～29℃下搅拌0.5～2小时，再加入酸液调节pH6.9～7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得叶黄素浸膏粉；

所述的碱性醇溶液中的碱为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种，醇为甲醇溶液。

所述的酸液为盐酸、硫酸、磷酸中的一种。

b.取上述叶黄素浸膏粉，按浸膏粉与醚类有机溶剂质量体积比为1∶5～1∶10加入醚类有机溶剂，于19～29℃下混合搅拌5～15分钟，经80～150μm筛过滤，弃去醚类有机溶剂，干燥，得到叶黄素粗品；

所述的醚类有机溶剂为沸程30-60℃石油醚、乙醚中的一种。

c.取叶黄素粗品，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶10～1∶20加入蒸馏水，于19～29℃下，混合搅拌5～20分钟，于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，同法进行二次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3-5倍体积的无水乙醇，于19～29℃下混合搅拌5～20分钟，于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，同法进行2-3次；取末次离心后的沉淀，真空干燥，得到叶黄素粉末。

所述的真空干燥的真空度为-0.5～-0.01Mpa，干燥温度为20～45℃，干燥时间为2～12小时。

与现有技术相比，本发明采用提取皂化同步进行的方法，减少了中间环节对物料的损失，还通过及时将提取残渣与提取溶剂进行分离的方法，使皂化液与叶黄素酯充分接触，达到大大提高了皂化效率，缩短了皂化时间，减少了物料的损耗，降低了成本的目的；同时，该技术还避免了提取残渣长时间与碱液接触，因此降低了杂质的过多引入，而且分离操作也便于进行。所以，本发明具有提取流程短、工艺成本低、叶黄素纯度高，更适合大生产的优势。本发明所得叶黄素纯度大于90％。

具体实施实例

实施例1