[发明专利]超重力-离子交换纳米材料的合成设备和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯纳米材料的合成设备和方法。

背景技术

纳米材料合成过程中，晶核微粒的团聚程度与晶粒的成核诱导期(t_N)与微观混合均匀化特征时间(t_m)有关。现代化工工业过程强化传质的新型超重力技术(High Gravity Technology，HIGEE)被尝试应用于纳米材料的合成，展现了广阔的应用前景和潜在的经济效益。超重力环境下，混合传质得到了极大强化，分子混合时间在100μs量级，相对于水热法、溶胶-凝胶法及微乳法等液相合成过程而言，可使成核过程在微观均匀的环境下进行，从而使成核过程可控，粒度分布窄化。目前，超重力场中纳米材料的合成中最具代表性的方法为气-液法，在超重力场环境下液体在被巨大的剪切力拉伸成微小的液膜、液丝和液滴，产生出巨大的相间接触面积，气液两相在离心力场中多孔填料内进行高效质量传递和反应。然而，气体在纳米材料的合成中的引入使实际工业生产设备非常复杂，同时尾气中大量过剩反应气(如CO₂，NH₃等)的直接排放也会造成环境的严重污染与资源浪费，这一因素成为超重力技术实际应用于纳米材料合成研究的瓶颈。另一方面，传统的超重力反应器中为惰性填料，前体的充分分散和接触，完全依赖于高场强度，能耗高，也限制了该方法的进一步推广。

发明内容

本发明的提出，旨在设计一种超重力-离子交换耦合纳米材料的合成设备和方法，在现有超重力合成技术的基础上，将传统双相进样系统简化为单液相进样系统，以复合型离子交换功能填料替代传统惰性填料，通过功能填料的表面交换反应实现产物合成的同步纯化，通过超重力场中功能填料表面剪切力和产物吸附作用的调变控制产物粒度分布。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种超重力-离子交换耦合纳米材料合成设备，包括转动轴和反应器，转动轴装在反应器中并带动复合活性填料箱高速旋转，其特征在于：该设备由超重力旋转床、复合活性填料、液体进样和循环系统构成。其中的复合活性填料由惰性部分和活性部分构成，所述惰性部分为聚乙烯丝网、聚丙烯丝网、聚酰胺丝网、玻璃纤维丝网中任一种，丝网目数10-200目，丝网厚度1-5毫米；所述活性部分为无纺布离子交换纤维，惰性丝网与活性无纺布离子交换纤维沿超重力旋转床主轴径向间隔排列。超重力-离子交换反应器结构如图1和图2所示。

一种超重力一离子交换耦合法制备的难溶离子型化合物或金属氧化物，其特征在于：该难溶离子型化合物中，阳离子为第2族至第17族以及镧系元素中的一种或两种金属离子，阴离子为与所述阳离子可生成难溶离子型化合物的碳酸根离子、硫酸根离子、亚硫酸根离子、草酸根离子、硫离子、氯离子或氢氧根离子中的一种；由所述阳离子和阴离子合成的含氧酸盐或氢氧化物可通过干燥或焙烧得到氧化物。

一种如权利要求1所述超重力-离子交换耦合的纳米材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1、复合活性功能填料预交换

1.1以阳离子交换纤维做功能填料，控制反应器中温度不超过40℃，将所述浓度为0.05-1.0mol/L可溶性金属盐前体溶液，以10-30ml/min流速送入主轴进样口，调整床层转数为100-200r/min，充分交换0.5-3h后，水洗至流出液电导率小于100μs/cm；

1.2以阴离子交换纤维做功能填料：控制反应器中温度不超过40℃，将所述浓度为0.05-1.0mol/L阴离子前体溶液，以10-30ml/min流速送入主轴进样口，调整床层转速为100-200r/min，充分交换0.5-3h后，水洗至流出液电导率小于100μs/cm；

2、离子交换表面反应

2.1以阳离子交换纤维做功能填料，控制反应器中温度不超过40℃，将所述阴离子前体配成浓度为0.05-1.0mol/L的溶液，以10-30ml/min流速送入主轴进样口，调整床层转速为400-2000r/min，充分反应5-240min后，将含有产物粒子的反应液从液体出口流出，常温过滤，收集产物并干燥；

2.2以阴离子交换纤维做功能填料，控制反应器中温度不超过40℃，将所述阳离子前体配成浓度为0.05-1.0mol/L的溶液，以10-30ml/min流速送入主轴进样口，调整床层转速为400-2000r/min，充分反应5-240min后，将含有产物粒子的反应液从液体出口流出，常温过滤，收集产物并干燥。

与现有技术相比较，本发明的优点在于：