[发明专利]一类叉式联苯二胺及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种叉式联苯二胺，其特征是：具有式I所示化学结构式：

R₁＝-C_nH_2n+1，n＝1-10的正烷基；叔丁基；三氟甲基；氟基；三氟甲氧基；氰基；-OC_nH_2n+1，n＝1-10的正烷基；

R₂＝-C_nH_2n+1，n＝1-10的正烷基；叔丁基；三氟甲基；氟基；三氟甲氧基；氰基；-OC_nH_2n+1，n＝1-10的正烷基；

R₁和R₂相同或不相同。

2.根据权利要求1所述的一种叉式联苯二胺，其特征是：所述叉式联苯二胺I-1中：R₁＝R₂＝甲基。

3.根据权利要求1所述的一种叉式联苯二胺，其特征是：所述叉式联苯二胺I-2中：R₁＝R₂＝甲氧基。

4.根据权利要求1所述的一种叉式联苯二胺，其特征是：所述叉式联苯二胺I-3中：R₁＝甲基，R₂＝三氟甲基。

5.根据权利要求1所述的一种叉式联苯二胺，其特征是：所述叉式联苯二胺I-4中：R₁＝甲基，R₂＝氰基。

6.根据权利要求1所述的一种叉式联苯二胺，其特征是：所述叉式联苯二胺I-5中：R₁＝甲氧基，R₂＝三氟甲基。

7.一种如权利要求1所述的叉式联苯二胺的合成方法，其特征是：所述叉式联苯二胺I的合成路线如下：

R₃＝除氟以外的卤素；

上述中间体2的合成工艺参数：以原料1计，将催化剂A、还原剂A、助剂A和原料1按摩尔比0.01-1∶0.5-1∶0.01-1∶1投入溶剂A中，溶剂A的用量使反应物的固含量为5～30％w/v，该混合物在50～120℃搅拌30min～10h后，过滤，蒸干溶剂A，剩余的固体通过蒸馏后得中间体2，上述反应物的质量为催化剂A、还原剂A、助剂A和原料1的总质量；

催化剂A为：Ni、NiCl₂、NiBr₂或NiI₂；

还原剂A为：Zn、Mn、Mg或Ca；

助剂A为：三苯基磷或三甲苯基磷；

溶剂A为：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或六甲基磷酰三胺；

中间体3的合成工艺参数：以中间体2计，将硝化剂A和中间体2按摩尔比为2.0-4.0∶1投入溶剂B中，溶剂B的用量使中间体2的固含量在10～60％w/v，然后在0～50℃搅拌1～24小时，反应完后将反应液倒入水中沉淀，过滤干燥即得中间体3；

硝化剂A为：浓硝酸或发烟硝酸；

溶剂B为：浓硫酸、水、丙酮、乙醇、甲醇和硝基甲烷中任何一种；

叉式联苯二胺I的合成工艺参数：以中间体3计，将还原剂B与中间体3按摩尔比4-20∶1和助剂B一起投入溶剂C中，溶剂C的用量使中间体3的固含量为5～40％w/v，该混合物在20～120℃反应1～48小时后，过滤，将反应液蒸干后即得叉式联苯二胺I，上述助剂B和中间体3的质量百分数为0.1％～30％；

还原剂B为：水合肼或氯化亚锡；

助剂B为：5％Pd/C、10％Pd/C或三氯化铁；

溶剂C为：丙酮、乙醇、甲醇、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。