[发明专利]一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法

权利要求书

1.一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是按照重量份数计步骤如下：

（1）制备预乳化乳液

（1.1）将蒸馏水54-60份，阴离子乳化剂1.0-1.7份，非离子乳化剂2.0-4.0份混合，缓慢加入已搅拌均匀的丙烯酸单体65.8-73.5份，乳化5-20min，制得预乳化液I；

(1.2)以重量份数计，将蒸馏水45-64份，阴离子乳化剂1.0-1.7份，非离子乳化剂2.0-3.0份混合，缓慢加入已搅拌均匀的丙烯酸单体49-63份，全氟烷基乙基丙烯酸酯5-31份，乳化5-30min，制得预乳化液Ⅱ；

（2）制备种子乳液

将蒸馏水48-60份，阴离子乳化剂0.4-0.8份,非离子乳化剂0.8-1.5份，碳酸氢钠或碳酸钠0.3-1.5份，预乳化液I总量的17%-25%混合，200-280r/min下搅拌，通氮气，开启冷凝水，升温至65-75℃，加入引发剂0.15-0.75份，所述的引发剂为过硫酸盐，反应3-10min，制得种子乳液；

（3）滴加方式加入单体

当种子乳液出现蓝光时，开始滴加剩余的预乳化液I和预乳化液Ⅱ，在1.0-3.0h内滴完，滴加0.3-0.9份引发剂与18蒸馏水份的混合溶液，所述的引发剂为过硫酸盐，在1.1-3.1h滴加完毕，温度控制在72℃～90℃；

（4）在滴加完毕后保温1-2h，将乳液降温至30-40℃，过滤出料，用3-8份碱中和剂调PH至7-8，获得含氟丙烯酸酯乳液。

2.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：全氟烷基乙基丙烯酸酯的结构式为（CH2=CHCOOCH2CH2（CF2）nF），其中n为6—18的偶数。

3.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：乳化剂是由阴离子乳化剂与非离子乳化剂组成，其中阴离子乳化剂与非离子乳化剂的重量比为1.6:1-2.5:1，所述的非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚，阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钠与组分A的混合物，按照重量百分比计混合物中十二烷基硫酸钠68-72%、组分A 28-32%，所述的组分A为全氟丁基磺酸钾或全氟壬基苯磺酸钠。

4.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：所述的过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。

5.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：丙烯酸类单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺中至少两种。

6.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：在缓慢加入已搅拌均匀的丙烯酸单体后，加入10-15份全氟烷基乙基丙烯酸酯。

7.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：所述的碱中和剂为碳酸氢钠水溶液、碳酸钠水溶液、氨水或2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液。

8.根据权利要求5所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：所述的丙烯酸类单体为丙烯酸类单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺中三种或四种。

9.根据权利要求1所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：在预乳化液中还加入重量份数为0.1-10份的有机硅单体。

10.根据权利要求9所述的含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是：所述的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷。