[发明专利]一种电子束高效提纯多晶硅粉体的方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及去除多晶硅中的磷和金属杂质的方法，另外还涉及其设备。

背景技术

在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料。因此，太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有：改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷（SiH₄）热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大（硅烷易燃易爆）、综合生产成本较高。冶金法主要包括：电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、造渣法、电解法、碳热还原法等。冶金法与改良西门子法相比具有能耗低、污染小等优点。

冶金法已经成为世界各国竞相研发的热点。有的采用电子束熔炼通过表面蒸发去除饱和蒸汽压较高的杂质磷、铝等，有的采用定向凝固利用分凝系数去除杂质金属等。已知专利和文献中尚没有用电子束熔炼粉体硅料去除多晶硅中磷和定向凝固法去除杂质金属的提纯方法。已知申请号为200810011631.8的发明专利，利用感应加热和电子束达到去除多晶硅中磷和金属杂质的目的，但该方法的缺点使用的是块体硅料熔炼提纯，杂质分布与粉体硅料相比相对不均匀。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种电子束高效提纯多晶硅粉体的方法，结合利用电子束熔炼粉体硅料和定向凝固技术，同时去除杂质磷和金属杂质，达到太阳能级多晶硅材料的使用要求。本发明的另一目的是提供一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，结构简单，易于操作，提纯精度高。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种电子束高效提纯多晶硅粉体的方法，载体高纯硅料在电子束加热下形成高纯硅熔池，然后连续加入需提纯硅粉，电子束熔炼硅粉，快速去除硅粉中的杂质磷，低磷硅液溢出流入拉锭机构进行拉锭，实现定向凝固效果，其步骤如下：

第一步备料：将低磷、低金属的高纯硅料放入底部带冷却的熔炼坩埚中，向装粉桶中加入需提纯的高磷、高金属硅粉，关闭装粉盖，关闭真空盖；

第二步预处理：对真空室进行抽真空，同时使用真空设备将真空室抽到高真空0.001Pa以下；对底部带冷却的熔炼坩埚及拉锭机构进行冷却，温度维持在25-45℃；预热电子枪，设置高压为28-30kw，高压预热5-10分钟后，关闭高压，电子枪束流设置为100-200mA，进行预热，预热10-15分钟后，关闭电子枪束流；

第三步提纯：打开电子枪的高压和束流，稳定后用电子枪以200-300mA束流轰击底部带冷却的熔炼坩埚中的低磷、低金属高纯硅料，使低磷、低金属高纯硅料熔化形成低磷熔池；形成低磷熔池后，增大电子枪束流到300-500mA，打开装粉桶底部出料口，高磷、高金属硅粉落入底部带冷却的熔炼坩埚中，进行熔炼，去除挥发性杂质磷；熔炼一段时间后，底部带冷却的熔炼坩埚中的低磷硅液溢出，流入拉锭机构的石英坩埚中，加热保温维持液态，待落粉结束1-2分钟，通过水冷拉锭杆向下拉锭，低磷硅液以定向凝固方式凝固，金属杂质聚集于硅锭上部；定向凝固结束后，关闭电子枪，继续抽真空15-30分钟，打开放气阀放气，打开真空盖，取出硅锭切去硅锭上部含金属杂质较多的部分即可。

一种电子束高效提纯多晶硅粉体的设备，设备中由真空盖、炉壁和装粉盖组成真空设备，真空设备内腔是真空室；真空室内上部装有装粉桶，装粉桶顶部带有装粉盖，装粉盖位于真空炉壁上，装粉桶底部带有出料口，出料口装配有外驱式挡粉板，装粉桶出料口底部装有熔炼坩埚，熔炼坩埚底部通过支撑杆固定在真空室底部，熔炼坩埚出料口下方放置拉锭机构，电子枪安装在真空室上部，电子束流对准硅块。

所述真空设备安装有抽真空装置，抽真空装置采用在炉壁侧面安装扩散泵、罗茨泵和机械泵，炉壁上还开设有放气阀。

所述拉锭机构采用水冷拉锭杆安装在真空炉壁的底部，水冷拉锭杆上部安装有铜板，铜板上安装石墨底座，石墨底座上放置石英坩埚，水冷拉锭杆和铜板中开设有冷却流道，冷却流道接通冷却源。

所述水冷拉锭杆外围安装支撑基座，石墨发热体安装在支撑基座上，在石墨发热体外围安装保温护套。

所述外驱式挡粉板为L形挡粉板，挡粉板一端转动安装在转动机构中，转动机构安装在真空炉壁外。