[发明专利]一种硝酸硫脲的合成方法及其作为固体硝化试剂的应用

权利要求书

1.一种硝酸硫脲的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

在反应釜中按硫脲∶水＝1g∶2～10mL的比例加入硫脲和水，搅拌下加热至50～60℃，待硫脲完全溶解后停止加热，自然冷却；待晶体开始析出时滴加质量浓度为65～98％的浓硝酸溶液，待硫脲与滴加的浓硝酸溶液的质量比为1∶1.2～2时，硝酸滴加完毕，继续搅拌，冷却至10～15℃，抽滤，并用冰水洗涤滤饼，所得固体产物即为硝酸硫脲。

2.如权利要求1所述的硝酸硫脲的合成方法，其特征在于，浓硝酸在滴加过程中控制反应体系的温度不超过50℃。

3.如权利要求1所述的硝酸硫脲的合成方法，其特征在于，硝酸滴加完毕后，自然冷却至室温后，冰水浴下冷却至10～15℃。

4.固体硝酸硫脲作为硝化试剂的应用。

5.固体硝酸硫脲作为硝化试剂应用于芳香类化合物的硝化。

6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的芳香类化合物为苯、甲苯、对羟基苯甲醛、对氟苯甲醛、乙酰苯胺、水杨酸、苯乙氰、苯酚、2-甲基-3-氯乙酰苯胺或3-(对甲基苯基)-2-甲基丙酸。

7.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的芳香类化合物在进行硝化反应时，以浓硫酸作为反应溶剂，作为硝化底物的芳香类化合物与硝酸硫脲的摩尔比为1∶1～1.5。

8.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的芳香类化合物在进行硝化反应时，首先加入硝化底物的芳香类化合物，然后再分次加入硝酸硫脲，整个添加过程温度保持在0℃以下；

硝酸硫脲添加完成后，自然升至室温，反应0.2～10h，分离获得硝化的芳香类化合物。

9.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的硝化的芳香类化合物的分离为：

待反应完成后，将反应体系转移至冰水中，加乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，并用饱和氯化钠溶液洗涤，然后将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，得到硝化的芳香类化合物。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，将反应体系转移至浓硫酸体积5～10倍的冰水中。