[发明专利]二氧化硅包覆的稀土配合物及其制备方法无效
申请号: | 201110032240.6 | 申请日: | 2011-01-28 |
公开(公告)号: | CN102153576A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 陶栋梁;崔玉民;徐怡庄 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06;H01L33/26;G01N21/64;G09F3/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 236041 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 稀土 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅包覆的稀土配合物,是以稀土配合物作为核体,以二氧化硅前体水解后生成的二氧化硅作为表面包覆物所形成的粒状物,所述稀土配合物是能够发射荧光的稀土配合物,优选铕、铽、镝与作为配体的有机小分子形成的多元配合物,所述二氧化硅前体为通过水解能够生成二氧化硅的硅基材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅包覆的稀土配合物,其特征在于,所述稀土配合物是Eu(TTA)3phen,Tb(aspirin)3phen,Dy(TTA)3phen,优选Eu(TTA)3phen,phen是邻菲哕啉,TTA是2-噻吩三氟甲基乙酰丙酮,aspirin是乙酰水杨酸,所述二氧化硅前体为正硅酸乙酯(TEOS)。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅包覆的稀土配合物,其特征在于,所述二氧化硅包覆的稀土配合物是SiO2/Eu(TTA)3phen,其在617.4nm有尖锐的发射峰。
4.一种制备二氧化硅包覆的稀土配合物的方法,是以稀土配合物作为核体材料,将其分散于有机溶剂中,二氧化硅前体经水解后生成的二氧化硅形成核体材料的表面包覆物,从而形成粒状的二氧化硅包覆的稀土配合物,所采用的稀土配合物是能够发射荧光的稀土配合物,优选铕、铽、镝与作为配体的有机小分子形成的多元配合物,所采用的二氧化硅前体为通过水解能够生成二氧化硅的硅基材料。
5.根据权利要求4的方法,其特征在于,所采用的稀土配合物是Eu(TTA)3phen,Te(aspirin)3phen,Dy(TTA)3phen,优选Eu(TTA)3phen,phen是邻菲哕啉,TTA是2-噻吩三氟甲基乙酰丙酮,aspirin是乙酰水杨酸,所采用的二氧化硅前体是正硅酸乙酯(TEOS)。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为能够分散稀土配合物的溶剂,例如醇类、酮类和卤代烷烃等,优选醇类溶剂,例如甲醇、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求4至6之一的方法,其特征在于,所形成的二氧化硅包覆的稀土配合物是SiO2/Eu(TTA)3phen,其在617.4nm有尖锐的发射峰。
8.根据权利要求4至7之一的方法,其特征在于,稀土配合物和二氧化硅前体分散于有机溶剂如甲醇、乙醇或异丙醇中,将分散液进行超声处理,然后进行搅拌,将氨水、去离子水和甲醇、乙醇或异丙醇的混合物加入分散液中,持续搅拌后分离产物并用有机溶剂如甲醇、乙醇或异丙醇洗涤,产物经干燥后得到最终产品。
9.根据权利要求4至8之一的方法,其特征在于,将Eu(TTA)3phen和TEO S分散于异丙醇中,将分散液进行超声,然后进行搅拌,将氨水(28%)、去离子水和异丙醇混合物加入分散液中,持续搅拌后分离产物并用异丙醇洗涤,产物在70-100℃,优选80℃-90℃温度下干燥得到最终产品。
10.根据权利要求1至3之一所述的二氧化硅包覆的稀土配合物,其特征在于,其是由根据权利要求4至9之一的方法制得。
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