[发明专利]一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法

权利要求书

1.一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，所述方法为：(1)将水合三氯化铑与N，N-二甲基甲酰胺混合，在氮气保护下，加热至130～150℃，待三氯化铑全部溶解后，再加入乙酰丙酮，加热至回流反应0.5～1.5h，将反应液室温放置冷却，加入沉淀增强剂析出沉淀，沉淀后处理制得乙酰丙酮二羰基铑；(2)将步骤(1)制备的乙酰丙酮二羰基铑用有机溶剂溶解，加入三苯基膦，即有气泡产生，待不再有气泡产生后，反应液后处理制得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；所述的有机溶剂为C5～C10的直连烷烃或C6～C8环烷烃。

2.如权利要求1所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的步骤(1)中所述的N，N-二甲基甲酰胺的体积用量以三氯化铑质量计为10～50mL/g，所述乙酰丙酮的体积用量以三氯化铑质量计为5～20mL/g。

3.如权利要求1所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的沉淀增强剂为无机盐水溶液或无机碱水溶液或无机盐与无机碱混合水溶液。

4.如权利要求1或3所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的步骤(1)所述的无机盐为下列一种或两种以上任意比例的混合：氯化钠、氯化钾、碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钾；所述的无机碱为下列一种或两种任意比例的混合：氢氧化钠或氢氧化钾。

5.如权利要求1或3所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述无机盐水溶液或无机碱水溶液或无机盐与无机碱混合水溶液的体积用量以三氯化铑质量计均为50～500mL/g；所述的无机盐水溶液或无机碱水溶液的质量浓度为1～10％，所述无机盐与无机碱混合水溶液中无机盐与无机碱质量终浓度均为1～10％。

6.如权利要求1所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的步骤(2)所述的有机溶剂为C5～C9的直连烷烃或C6～C8环烷烃。

7.如权利要求5所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合：正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、环己烷、环庚烷或环辛烷。

8.如权利要求1所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的乙酰丙酮二羰基铑与三苯基膦质量比为1∶1.0～2.0；所述有机溶剂的体积用量以乙酰丙酮二羰基铑质量计为20～200mL/g。

9.如权利要求1所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的步骤(2)按以下方法进行：在氮气保护下，将步骤(1)制备的乙酰丙酮二羰基铑用有机溶剂溶解，加热至50～110℃，加入三苯基膦，即有气泡产生，待不再有气泡产生后，将反应液后处理制得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；所述的有机溶剂为C5～C9的直连烷烃或C6～C8环烷烃。

10.如权利要求1所述的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：(1)将水合三氯化铑与N，N-二甲基甲酰胺混合，在氮气保护下，加热至140～150℃，待三氯化铑全部溶解后，再加入乙酰丙酮，加热至回流反应0.5～1.5h，将反应液室温放置冷却，加入无机盐水溶液或无机碱水溶液或无机盐与无机碱混合水溶液，析出沉淀，过滤，滤饼水洗，干燥，制得乙酰丙酮二羰基铑；所述的N，N-二甲基甲酰胺的体积用量以三氯化铑质量计为20～40mL/g，所述乙酰丙酮的体积用量以三氯化铑质量计为5～10mL/g，所述无机盐水溶液或无机碱水溶液或无机盐与无机碱的混合水溶液的体积用量以三氯化铑质量计为80～150mL/g；(2)在氮气保护下，将步骤(1)制备的乙酰丙酮二羰基铑用有机溶剂溶解，加热至60～90℃，加入三苯基膦，待无气泡逸出后，将反应液室温放置冷却，析出晶体，过滤，滤液可以作为本步骤的母液回用，滤饼真空干燥制得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；所述乙酰丙酮二羰基铑与三苯基膦质量比为1∶1.0～1.5；所述有机溶剂的体积用量以乙酰丙酮二羰基铑质量计为30～70mL/g；所述的有机溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合：正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、环己烷、环庚烷或环辛烷。