[发明专利]阻燃剂中间体DOPO的合成及其精制方法无效
| 申请号： | 201110032878.X | 申请日： | 2011-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN102617644A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 蔡春;易文斌;张学成;宋正武;韦可军 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学;江苏汇鸿金普化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C09K21/12 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 中间体 dopo 合成 及其 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种阻燃剂中间体DOPO的合成及其精制方法，其特征在于步骤如下：
第一步，在金属路易斯酸催化下，用三氯化磷或三溴化磷进行卤代、成环，得到阻燃剂中间体DOPO及其未脱水的产物HPPA的混合物；
第二步，对第一步所得产物采用和有机溶剂共沸脱水的方法进行脱水反应，在脱水过程中加入吸附剂进行脱色，趁热过滤，搅拌冷却结晶，过滤，最后得到目标化合物阻燃剂中间体DOPO。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂中间体DOPO的合成及其精制方法，其特征在于：第一步中所述的金属路易斯酸包括无水卤化锌、无水卤化铁、无水卤化铝及其组成的复合催化剂。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂中间体DOPO的合成及其精制方法，其特征在于：第二步中所述的有机溶剂采用高温时能溶解DOPO，且不与DOPO反应的惰性溶剂，同时该溶剂须能够与水形成恒沸物，且不与水混溶，该溶剂可以是苯、甲苯、氯苯或二甲苯及其任意几种的混合。
4.根据权利要求1所述的阻燃剂中间体DOPO的合成及其精制方法，其特征在于：第二步中所述的吸附剂采用多孔物质，可以是硅胶、活性炭或硅藻土及其任意几种的混合。
5.根据权利要求1所述的阻燃剂中间体DOPO的合成及其精制方法，其特征在于：第二步中过滤后的结晶母液可进行循环使用。
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