[发明专利]6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸及合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吡啶多羧酸的合成方法，特别是涉及一种6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H₃mptc)及合成方法。 

背景技术

6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H₃mptc)是一种N杂芳香环多羧酸配体，存在N和O两种配位原子，既可以单齿、双齿模式配位，又可以桥联模式配位，配位方式多样，为合成组装多核配合物提供有利条件。多羧酸配体根据去质子化程度不同，可作为氢键的给体和受体，为氢键的形成提供有利条件；而它本身又含有吡啶环，使得π-π相互作用成为可能，因此以该有机多齿配体构建三维配位聚合物有望得到有特殊光、磁性质的超分子体系。其在诸如立体化学、结构、磁性、光谱动力学和反应机理、以及配体的反应、生物化学模拟系统及分析化学等学科领域内得到广泛的研究和应用。 

要得到结构丰富、性能优异的6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H₃mptc)配合物最基本的就是要合成纯净的6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H₃mptc)。 

目前6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H₃mptc)的合成方法未见文献报道，1951年E.M.BOTTORFF等人曾经报道过6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸三乙酯的合成方法，该方法原料成本较高，反应条件较苛刻，不易控制，而且没有涉及到关于6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H₃mptc)的合成方法。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提出6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸。 

本发明的第二个目的是提供6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法。 

本发明的技术方案概述如下： 

6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸，用式(I)表示： 

一种6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法，包括如下步骤： 

2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸二乙酯在碱性条件下水解得到2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸钾，按2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸钾与高锰酸钾物质的量比为1∶1.8-2.5的比例，向所述2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸钾固体粉末中加入质量分数为3％～9％的高锰酸钾水溶液，搅拌加热，在70～75℃，反应14～30h，冷却至室温，过滤，滤液用浓盐酸调节pH＝0.5～1.5，室温下放置， 析出无色长方形片状晶体即为6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸。 

优选的是2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸钾与高锰酸钾物质的量比为1∶2.1。 

所述的KMnO₄水溶液质量分数为5.7％，所述KMnO₄水溶液的加入分5-15次加入，是以反应溶液的紫色褪去后继续加入下一次加入的KMnO₄水溶液。 

所述反应的温度为72～74℃。 

所述反应时间为18～20h。 

所述的滤液用浓盐酸调节的pH＝1。用浓盐酸调节，因生成的氯化钾室温下的溶解度相对较大且多余的浓盐酸容易挥发而除去。 

本发明的有益效果是：反应低毒，属于绿色合成，原料高锰酸钾便宜且易得，实验操作简单且反应条件容易控制，得到的结构对称性低、能够构建新颖结构和配位模式配合物的吡啶三羧酸配体，有助于配位聚合物的研究。 

附图说明

图1为现有的与本发明相关的化学反应示意图。 

图2为本发明的化学反应示意图。 

图3为是本发明的流程示意图。 

图4为6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的红外谱图。 

图5为6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的热重谱图。 

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述： 

2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸二乙酯在碱性条件下水解得到2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸钾。 

实施例1 

称量2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸钾和高锰酸钾，按照2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸钾与高锰酸钾物质的量比为1∶2投料，其中高锰酸钾是用蒸馏水溶解制成质量分数为5％的高锰酸钾水溶液后加入，搅拌加热，在温度为70～71℃，反应20h后高锰酸钾溶液紫色未完全褪去。 

经测定，本实施例的方法生成的产品的收率低。 

实施例2