[发明专利]一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法。

背景技术

石英陶瓷坩埚主要用于多晶硅生产，其拥有非常低的热膨胀系数(0.6×10^-6/℃),接近零膨胀，具有非常好的抗热震性能，将其加热到1000℃再投入到20℃的水中也不会炸裂，所以将石英陶瓷坩埚运用于太阳能行业的超高温熔融多晶硅原料领域。在多晶硅的生产工艺中,化料过程一直保持到1500℃左右，直到化料结束，该过程需要9～11h，晶体生长的温度为1420～1440℃到硅熔点（1410℃）左右，该过程需要20～22h。

石英陶瓷坩埚的软化温度高达1700℃，在石墨模具的保护下，在此温度下不发生翘曲，尺寸的稳定行和一致性相对比较好。所以在多晶硅提纯和定向结晶的过程中使用石英陶瓷坩埚的效果是较好的。

理论上陶瓷坩埚的尺寸可以无限制的扩大，仅受限于实际应用中铸锭炉的尺寸限制，硅锭越大，多晶硅片的质量越好。影响硅锭质量的缺陷和杂质都会倾向于硅锭的边沿，一个大尺寸的硅锭能制造出更多更有用、质量更好的多晶硅片。因此国际趋势就是倾向于生产更大尺寸的硅锭。目前，国内铸造多晶硅的重量普遍为400～450kg，尺寸为880mm*880m*400mm。

目前所生产的大尺寸的石英陶瓷坩埚的料浆配方一般固含量较低，约80%～85%，密度较小（1.8～1.9g/cm³），同时料浆颗粒级配偏细,最大的颗粒尺寸在0.3mm左右，这就导致了高温烧结后坩埚收缩大，收缩率为10‰～15‰，容易变形，影响多晶硅锭的质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种固含量较高，密度大，同时料浆颗粒级配偏粗，烧结后坩埚收缩小，不容易变形的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆，其特殊之处是：按照质量份数计，原料组成为石英颗粒A 35～45份，石英颗粒B 10～20份，石英颗粒C 35～45份，石英颗粒D 2～5份，球磨介质15～25份，乳酸0.02～0.05份，酒石酸0.075～0.1份，羧甲基纤维素钠0.75～1.5份，纯水9～10份，所述的球磨介质为粒径为30～50mm的氧化铝球；所述的石英颗粒A的粒径分布为D10：1.5～3μm ，D50 ：7～12μm，D90：35～45μm；石英颗粒B的粒径分布为D10：3～6μm ，D50 ：25～30μm，D90：85～100μm；石英颗粒C的粒径分布为D10：90～120μm ，D50 ：250～300μm，D90：700～750μm；石英颗粒D的粒径分布为D10：0.05～0.1μm ，D50 ：0.100～0.200μm，D90：0.350～0.500μm。

上述的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆，所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：3：5～2：4：6。

一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆的制备方法，其步骤如下：

⑴、按照质量份数计在混料机里加入石英颗粒D 2～5份，球磨介质15-25份，所述的球磨介质为粒径30-50mm的氧化铝球，石英颗粒C 3-10份，乳酸0.02～0.05份，酒石酸0.075～0.1份，纯水9～10份，以30～50r/min的转速开始混料3～7h，然后以10～25r/min的转速继续混料12～18h；

⑵、加入石英颗粒A 35～45份，羧甲基纤维素钠0.75～1.5份，以30-50r/min的转速开始混料3-10h，然后以6-12r/min的转速继续混料45-60h；

⑶、加入余量的石英颗粒C，以30-50r/min的转速混合0.5h-1h；

⑷、加入石英颗粒B 10～20份，以30-50r/min的转速混料3-5h，然后将转速调成5-15r/min，醒料90-120h，得料浆。

上述的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆的制备方法，所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：3：5～2：4：6。

本发明制得的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆含水量低于10%，粘度低，固含量高达90%以上，料浆几乎无分离沉淀，并且制成的毛坯密度较高，毛坯成品率较高，同时该发明料浆配方含有较大颗粒，烧结后产品收缩很小，收缩率只有5‰-6‰，不容易变形和软化；所制得的料浆中SiO2的含量大于99.8%，Al的含量<500ppm，Na的含量<20ppm。

制备好的料浆的粒径分布为：