[发明专利]一种镁合金微弧氧化膜的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明属于镁合金表面防腐技术领域，特别涉及一种镁合金微弧氧化膜的制备方法。

(二)背景技术

镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、减震性好、电磁屏蔽性好等特点，因此，镁合金越来越广泛的应用于航空、汽车和电子通讯等工业中。但它的耐蚀性差，严重限制了其应用的发展。近年来，人们进行了各种新技术的开发，微弧氧化技术较好的满足了上述要求。

微弧氧化技术是在阳极氧化的基础上发展起来的一项高新技术。微弧氧化是将Al、Mg、Ti等金属或其合金置于电解质水溶液中，利用电化学方法，使材料表面的微孔处产生火花放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下，生成陶瓷层的方法。1932年，第一次报道了在高电场下浸在液体里的金属表面会出现火花放电现象，这些火花会破坏金属表面的氧化膜，然而接下来的研究发现火花放电现象也可以在金属表面生成氧化膜。俄罗斯科学院无机化学研究所的研究人员于1977年独立地发表了一篇论文，宣称他们采用交流电压模式，使用比火花放电阳极氧化高的电压进行了此项技术的研究，并称之为微弧氧化(MAO)。90年代中后期微弧氧化技术成为国际研究热点并开始深入研究，研究内容涉及到电解液配方，陶瓷层的组织结构及性能试验等方面。我国对镁合金微弧氧化技术的研究起步于20世纪90年代，在引进俄罗斯技术的基础上，以耐磨、装饰膜层的形式开始走向实用阶段。国内先后有北京师范大学低能核物理研究所、五二研究所宁波分所、哈尔滨环亚微弧技术公司、北京有色金属研究院、西安理工大学材料学院等单位进行了这方面的研究与探讨工作。但是目前的镁合金微弧氧化技术还不够成熟，会出现镁合金微弧氧化膜表面不均匀，耐蚀性和耐磨性差等缺陷，并且目前经常采用的酸性电解液对环境和人体有较大的伤害。

(三)发明内容

为解决现有微弧氧化技术中存在的上述不足，本发明提供了一种表面致密均匀且耐腐及耐磨性好、工艺简单环保的微弧氧化膜制备方法。

本发明采用的技术方案是：一种镁合金微弧氧化膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)镁合金经打磨、除油、干燥得到预处理的镁合金；(2)预处理过的镁合金作为电解槽阳极，不锈钢容器作为电解槽阴极，采用单向正脉冲电流对镁合金进行微弧氧化处理，电流密度恒定，电解槽中的电解液配比为：Na₂SiO₃20～25g/L、NaOH 8～10g/L、NaF 5～7g/L、Na₂EDTA 5～7g/L、甘油2～4mL/L，电解液的PH值通常为12～13之间；微弧氧化工艺参数为：电流密度20～50mA/cm²，占空比10～30％，频率为400～1000HZ，通电时间为10～40min；(3)将经过微弧氧化处理的镁合金清洗、干燥，所述镁合金表面制得镁合金微弧氧化膜。

所述电流密度恒定是指恒定为一个数值，这个数值范围是在20～50mA/cm²之间。

所述电解液配比优选为：Na₂SiO₃25g/L、NaOH 10g/L、NaF 6g/L、Na₂EDTA 5g/L、甘油2mL/L。

所述步骤(1)按以下方法进行操作：镁合金用水砂纸打磨后，加入80～100g/L的氢氧化钠溶液碱洗8-12分钟(优选10分钟)，再用去离子水清洗、冷风吹干，然后用丙酮超声清洗，最后用去离子水清洗、冷风吹干得到预处理的镁合金。

所述镁合金可采用市售可获得的任意种类镁合金，优选采用AZ91D镁合金。

所述步骤(3)具体可按以下步骤进行操作：将经过微弧氧化处理的镁合金用去离子水清洗、冷风吹干，所述镁合金表面制得镁合金微弧氧化膜。

本发明具有如下优点：

(1)本发明采用的电解液不含有对环境和人体有害的Cr⁶⁺，且电解液成分简单，工艺稳定。

(2)本发明所用设备简单、操作方便、生产效率高。

(3)本电解液中加入了甘油作为抑弧剂，制得的膜层均匀致密，与基体结合力强，耐腐蚀性、耐磨性好。

(4)本发明的原料易得，适于工业化生产。

(四)具体实施方式

下面以具体实施例来对本发明方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1：

样品为AZ91D镁合金，大小为20mm×30mm×3mm的长方体，具体操作步骤为：

1.机械预处理：用150#-1200#水砂纸逐级打磨切割好的镁合金，以去除压铸件表面脱模剂、压铸流痕、氧化物等；水洗。