[发明专利]一种α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法

权利要求书

1.一种α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法，其特征在于，所述方法由以下反应式(I)表示：

所述方法为：在氮气氛围下，将膦叶立德、溶剂和1，1，1-三氟甲基丙酮酸酯充分溶解混合反应后，加入三氯硅氢烷进行还原反应，然后加入淬灭剂，经柱层析得到所述α-三氟甲基-γ-羰基酯类化合物。

2.如权利要求1所述α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法，其特征在于，所述1，1，1-三氟甲基丙酮酸酯的用量为膦叶立德用量的1-20倍，所述三氯硅氢烷的用量为膦叶立德用量的1-20倍。

3.如权利要求1所述α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法，其特征在于，所述膦叶立德由如下结构式(II)所示，

其中，

R¹是烷基或芳基；

R是脂肪族，芳香族取代基，烷氧基OR²，或氨基NR³R⁴；其中，R²，R³，R⁴是烷基或芳基。

4.如权利要求1所述α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂是甲苯、苯、二氯甲烷、乙醚、THF、丙酮、甲醇、乙腈、DMF、或硝基甲烷；所述溶剂的用量为0.5mL-5mL/每毫摩尔膦叶立德。

5.如权利要求1所述α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法，其特征在于，所述淬灭剂是醇类，其用量为0.5mL-5.0mL/每毫摩尔膦叶立德；或是含氟盐，其用量为8.0-20.0毫摩尔/每毫摩尔膦叶立德；或是羧酸盐、碳酸盐、含碳酸氢根的盐类、磷酸盐、含磷酸氢根或磷酸二氢根的盐类，其用量为1.0-10.0毫摩尔/每毫摩尔膦叶立德。

6.如权利要求1所述α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法，其特征在于，所述膦叶立德、溶剂和1，1，1-三氟甲基丙酮酸酯充分溶解混合的反应是在0℃-100℃下进行；所述加入三氯硅氢烷进行还原反应是在-40℃至室温下进行。

7.如权利要求1所述α-三氟甲基-γ-羰基酯的制备方法，其特征在于，所述柱层析是加入粗硅胶，通过干法上柱进行。