[发明专利]一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法无效
申请号: | 201110034850.X | 申请日: | 2011-01-26 |
公开(公告)号: | CN102139877A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 陈建华 | 申请(专利权)人: | 山东盛华光伏材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 277800 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 化合物 去除 工业 硅中硼磷 杂质 方法 | ||
1.一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于采用以下工艺步骤:
1)将造渣剂按一定比例配好后均匀混合;
2)称量一定质量造渣剂放入预处理过的石墨坩埚中,打开中频熔炼开关,调节中频功率使渣料熔化;
3)待渣料熔化后,加入一定质量的工业硅进行造渣精炼;全部熔化后,适当降低功率使得整个造渣过程中反应温度维持在1550-1850℃;
4)将通气棒缓缓插入熔液,开始通气搅拌,使得渣液和硅液能充分混合;
5)熔炼完成后,停止通气,升离通气棒;缓缓转动石墨坩埚,将上层的硅液倒入静置的石墨模具中;
6)继续加入工业硅,重复步骤4)-5);
7)造渣完成后,关闭中频电源;将渣料留在石墨坩埚中;冷却后取出硅锭,去除头尾杂质富集部分,通过ICP-MS测量造渣后硼磷含量。
2.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中所用的造渣剂成分为FeR-SiO2-CaF2,其中FeR主要包括:Fe2O3、Fe(OH)3、Fe3O4。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中的造渣剂所述FeR占的比重为20-70%,SiO2为10-60%,CaF2为10-25%。
4.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中的造渣剂的质量为50-150Kg。
5.根据权利要求4所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中的造渣剂的质量为100-130Kg。
6.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的预处理:是指先在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层,再在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层。
7.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的中频功率为100-200kw。
8.根据权利要求7所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的中频功率为120-150KW。
9.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的一定质量的工业硅为5-45Kg。
10.根据权利要求9所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的一定质量的工业硅为25-45Kg。
11.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤4)中所述的通气气体为Ar+H2O,Ar的体积份数为60-90%,H2O的体积份数为10-40%。
12.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤4)中所述的通气搅拌,通气速率范围为0.5-3L/min。
13.根据权利要求12所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤4)中所述的通气搅拌,通气速率范围1-2L/min。
14.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤5)中所述的熔炼,一次熔炼时间范围为15-90min。
15.根据权利要求14所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤5)中所述的熔炼,一次熔炼时间范围为15-30min。
16.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤6)中所述重复步骤4)-5),重复次数范围为5-20次。
17.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤6)中所述重复步骤4)-5),重复次数范围为8-15次。
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