[发明专利]一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法无效

专利信息
申请号: 201110034850.X 申请日: 2011-01-26
公开(公告)号: CN102139877A 公开(公告)日: 2011-08-03
发明(设计)人: 陈建华 申请(专利权)人: 山东盛华光伏材料有限公司
主分类号: C01B33/037 分类号: C01B33/037
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 277800 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 化合物 去除 工业 硅中硼磷 杂质 方法
【权利要求书】:

1.一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于采用以下工艺步骤:

1)将造渣剂按一定比例配好后均匀混合;

2)称量一定质量造渣剂放入预处理过的石墨坩埚中,打开中频熔炼开关,调节中频功率使渣料熔化;

3)待渣料熔化后,加入一定质量的工业硅进行造渣精炼;全部熔化后,适当降低功率使得整个造渣过程中反应温度维持在1550-1850℃;

4)将通气棒缓缓插入熔液,开始通气搅拌,使得渣液和硅液能充分混合;

5)熔炼完成后,停止通气,升离通气棒;缓缓转动石墨坩埚,将上层的硅液倒入静置的石墨模具中;

6)继续加入工业硅,重复步骤4)-5);

7)造渣完成后,关闭中频电源;将渣料留在石墨坩埚中;冷却后取出硅锭,去除头尾杂质富集部分,通过ICP-MS测量造渣后硼磷含量。

2.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中所用的造渣剂成分为FeR-SiO2-CaF2,其中FeR主要包括:Fe2O3、Fe(OH)3、Fe3O4

3.根据权利要求1或2所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中的造渣剂所述FeR占的比重为20-70%,SiO2为10-60%,CaF2为10-25%。

4.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中的造渣剂的质量为50-150Kg。

5.根据权利要求4所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤1)中的造渣剂的质量为100-130Kg。

6.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的预处理:是指先在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层,再在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层。

7.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的中频功率为100-200kw。

8.根据权利要求7所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的中频功率为120-150KW。

9.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的一定质量的工业硅为5-45Kg。

10.根据权利要求9所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤2)中所述的一定质量的工业硅为25-45Kg。

11.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤4)中所述的通气气体为Ar+H2O,Ar的体积份数为60-90%,H2O的体积份数为10-40%。

12.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤4)中所述的通气搅拌,通气速率范围为0.5-3L/min。

13.根据权利要求12所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤4)中所述的通气搅拌,通气速率范围1-2L/min。

14.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤5)中所述的熔炼,一次熔炼时间范围为15-90min。

15.根据权利要求14所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤5)中所述的熔炼,一次熔炼时间范围为15-30min。

16.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤6)中所述重复步骤4)-5),重复次数范围为5-20次。

17.根据权利要求1所述的一种采用含铁化合物去除工业硅中硼磷杂质的方法,其特征在于:在步骤6)中所述重复步骤4)-5),重复次数范围为8-15次。

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