[发明专利]一种电子级高纯焦磷酸锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种焦磷酸盐的制备方法，尤其涉及一种焦磷酸锌的制备方法，更具体是涉及一种适合于电子行业使用的高纯度焦磷酸锌的制备方法。

背景技术

镀锌以其较好的抗蚀性和低廉的价格已被广泛应用于各种钢铁制品的防腐。目前，镀锌溶液按其酸碱度可以分为碱性镀液、酸性镀液和中性弱酸性镀液；碱性镀液包括有氰化物镀液、碱性锌酸盐镀液和焦磷酸盐镀液等；酸性镀液包括有硫酸盐镀液和氯化铵镀液等；中性弱酸性镀液包括有氯化物镀液；其中碱性无氰镀液因在三大镀液中毒性最小，废水处理也最为简单，因而广受关注。

焦磷酸盐镀锌最早工业化始于1959年，因其具有镀液腐蚀性弱，镀层出光速度快，镀层结晶致密等优点至今仍备受关注。焦磷酸锌作为其电解液的主盐，传统的制备方法是用焦磷酸钠与硫酸锌(氯化锌)进行复分解反应生成焦磷酸锌，由于原料焦磷酸钠和硫酸锌本身含有金属杂质，且在复分解反应过程中，杂质会随焦磷酸锌沉淀引入到产品中，不易除去，故采用这种传统制备方法得到的焦磷酸锌镀液有较高的金属杂质残留，而金属杂质的量达到一定的程度就会严重影响镀锌工艺，例如：当铅离子达到15mg/L时，低电流区的镀层就会发黑，分散能力明显下降；而铁离子达到50mg/L时，低电流区也显黑色，经钝化后仍无改善。适合于电子行业使用的高纯度焦磷酸盐镀液，各种金属杂质的含量均应低于0.001％，因此，寻找到一种纯度高、金属杂质含量低的焦磷酸锌制备方法，是本领域技术人员致力解决的问题。

发明内容

为克服以上存在的问题，本发明的目的是提供一种新的焦磷酸锌制备方法，该方法操作简单、工艺参数容易控制，且由该方法获得的焦磷酸锌纯度高，金属杂质含量低，适合于电子行业使用。

为实现以上目的，本发明的电子级高纯焦磷酸锌制备方法，依次包括如下步骤：

(1)硝酸锌制备：称取一定量浓HNO₃溶液，加入纯水配制成浓度为0.2～2.0mol/L的稀H NO₃溶液，再称取与HNO₃等当量且稍过量的锌粉，分若干次将锌粉缓慢加入到H NO₃溶液中，待反应液没有气泡产生时，过滤，将滤液浓缩至浓度为0.2～2.0mol/L的Zn(NO₃)₂溶液；

(2)一水合磷酸氢锌的制备：称取一定量步骤(1)得到的Zn(NO₃)₂溶液，再称取与Zn(NO₃)₂等当量的无水(NH₄)₂HPO₄，用纯水溶解，配制成浓度为0.2～2.0mol/L的(NH₄)₂HPO₄溶液，采用对加的方式，将(NH₄)₂HPO₄溶液和Zn(NO₃)₂溶液同时滴加到反应容器中，反应温度控制在65～70℃，用硝酸控制反应终点的pH值在2～5，反应时间控制在30-35min，将反应液陈化、沉降、洗涤、抽滤和烘干，得一水合磷酸氢锌；

(3)焦磷酸锌的制备：将步骤(2)得到的一水合磷酸氢锌置于550～650℃的高温下进行煅烧聚合，时间为2～3h，冷却得成品焦磷酸锌。

为了控制一水合磷酸氢锌生成的速度，以免沉淀时引入杂质，上述制备方法中，步骤(2)的(NH₄)₂HPO₄溶液滴加速度优选10-20ml/s，Zn(NO₃)₂溶液的滴加速度优选8-18ml/s。

为了保证一水合磷酸氢锌具有更有好的产率和更好的沉降，上述制备方法中，步骤(2)的(NH₄)₂HPO₄溶液和Zn(NO₃)₂溶液反应终点的pH值优选3-4。

上述制备方法中，步骤(2)的陈化条件是在60-70℃下保温搅拌30min以上，然后静置沉降30min以上。

上述制备方法中，步骤(2)的洗涤是用温度为65～70℃的热纯水搅拌30min，静置沉降1h，洗涤次数优选2-3次。