[发明专利]稻壳活性炭/二氧化硅/二氧化钛复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种稻壳活性炭/二氧化硅/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：

（1）稻壳的预处理：将稻壳用清水洗净，干燥，粉碎，过100~250目筛，加入质量百分浓度为3~10%的盐酸，稻壳与盐酸溶液的质量比为0.1~1:1，在40~85℃温度下搅拌1~7小时，水洗至中性，得到酸洗稻壳粉；

（2）碱煮：向所述酸洗稻壳粉中加入0.5-3mol/L的NaOH溶液，其中酸洗稻壳粉与NaOH的质量比为0.5~2:1，在不断搅拌下碱煮温度维持在50~95℃，并保温碱煮2~8小时，得到稻壳与硅酸钠组成的混合浆液；

（3）稻壳/二氧化硅/二氧化钛前躯体的制备：先在不断搅拌下向所述混合浆液中加入0.5-3.5mol/L的TiCl₄溶液，反应温度保持在45~90℃；然后调节反应体系的pH值至5.5~7.5，TiCl₄溶液加入完毕，继续搅拌，保温熟化0.5~3小时；最后将所得的浆液过滤，用去离子水反复洗涤至滤液的电导率≤260μS/cm，将所得的滤饼在70~140℃真空干燥5~12小时，粉碎，制得稻壳/二氧化硅/二氧化钛复合材料；

（4）炭化：将所述稻壳/二氧化硅/二氧化钛复合材料在氮气气氛下，于300~550℃焙烧2~6小时，自然冷却至室温，制得稻壳炭/二氧化硅/二氧化钛复合材料；

（5）活化：将所述稻壳炭/二氧化硅/二氧化钛复合材料浸渍在质量百分浓度为30~60%的ZnCl₂水溶液中搅拌均匀，其中复合材料与ZnCl₂的质量比为0.2~0.8:1，浸渍时间为12~24小时，干燥后在氮气气氛下，于400~650℃活化1~4小时，自然冷却至室温得到活化产物；

（6）后处理：将所述活化产物先用质量百分浓度为4~20%的盐酸酸洗，然后用去离子水反复洗涤至滤液的电导率≤260μS/cm，干燥，粉碎，制得稻壳活性炭/二氧化硅/二氧化钛复合材料。