[发明专利]一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法

说明书

技术领域

本发明专利涉及无机功能微纳米材料的合成技术，特别是一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法。

技术背景

金属钒酸盐因其独特的晶体结构可作为电极材料、光致发光、气体传感、永磁材料、生物医药材料等领域中的关键核心材料。为充分发挥材料的小尺寸效应和量子效应，近年来金属钒酸盐微纳米化已成为材料化学领域的研究热点之一(C.C.Yu，C.X.Li，et al，Crystal Growth & Design.2009，9，783；L.W.Qian，J.Zhu，et al，Chem.Eur.J.2009，15，1233；J.F.Liu，Y.D.Li，Adv.Mater.2007，19，1118；J.F.Liu，Y.D.Li，J.Mater.Chem.2007，17，1797；Y.P.Fang，A.W.Xu，et al，Adv.Funct.Mater.2003，13.955；A.W.Xu，Y.P.Fang，et al.J.Am.Chem.Soc.2003，125，1494.)。微纳米化后的钒酸锌材料在其原有传统性质的基础上又赋予了功能化特性；更值得关注的是，通过材料微观结构的优化，对材料的应用大有裨益。

就材料合成而言，现有制备这钒酸锌的传统方法主要是高温固相反应法(D.J.Lloyd，J.Galy，Cryst.Struct.Comm.1973，2，209.；M.Saux，J.Galy，C.R.Acad.Sci.1973，276，C81.)。但现有合成手段对钒酸锌微/纳米材料的微观形貌控制还存在一定的技术难度，特别地，较少文献涉及微纳米线状材料的报道；本发明专利旨在通过水热法制备出尺寸均一的钒酸锌微/纳米线材料，在材料合成过程中通过调整关键反应条件，实现了对产物微观结构的调控，为应用研究奠定良好技术基础。

发明内容

本发明专利的目的在于提供一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法，其优点在于通过超临界状态下水热体系中主要影响因素参数的调节，来完成产物成核和生长过程的微观调控，从而制备出形貌规整、适合开展应用研究的钒酸锌微纳米线状材料。该方法具有工艺简单、重复性好、产物结晶性优异等优点。

本发明专利的技术方案：

一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法，在反应体系中使用表面活性剂为结构导向剂，以硝酸锌、偏钒酸铵为原料，以蒸馏水为溶剂，利用水热法制备钒酸锌微/纳米线状材料，包括以下步骤：

第一.在室温下，将硝酸锌固体或硝酸锌和表面活性剂的混合物，加入蒸馏水制得一定硝酸锌摩尔浓度的溶液，然后强烈搅拌10分钟，制得溶液a；

第二.称量第一步骤中硝酸锌摩尔数2倍的偏钒酸铵固体，加入60～75℃的热蒸馏水，搅拌5分钟至偏钒酸铵完全溶解，制得均一澄清溶液，然后逐滴加入到第一步骤所配制的溶液a中，强烈搅拌10分钟，制得溶液b；

第三.将溶液b得到的反应前驱体溶液转移至水热反应釜中，在140度恒温箱中保温12小时，便制备出超细粉体材料。X-射线衍射分析表明处理后的产物为ZnV₃O₈钒酸锌微/纳米线材料，对应的JCPDS卡片号为24-1481。其中，水热反应釜的外胆由高强度的304材质不锈钢工件构成，内胆是聚四氟乙烯(PTFE)材质加工而成，内外胆紧密配合后构成的水热反应体系，可用来制备这类钒酸锌微/纳米线状材料。

所述硝酸锌与表面活性剂的摩尔比为10∶1～10。

所述硝酸锌摩尔浓度为0.00125～0.01mol/L。

所述与硝酸锌均匀混合的表面活性剂主要起到结构导向的作用，在此体系中表面活性剂是乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙二醇(PEG)6000中的一种、两种或两种以上的任意组合。

本发明的优点及效果：

本发明采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料，以偏钒酸铵、硝酸锌为反应原料，蒸馏水为溶剂，表面活性剂用于微观结构的调控，在水热反应条件下即可制备出形貌规整的钒酸锌微/纳米线状材料。该技术不仅具有操作简单易行、实验条件可控、重复性好和适宜批量生产等优点；另外，合成出的材料还将可在电极材料、光致发光、气体传感等诸多领域发挥重要积极作用。

附图说明

图1为钒酸锌超长纳米线的SEM扫描电镜图

图2为钒酸锌纳米线的SEM扫描电镜图

图3为钒酸锌纳米线和纳米片共存形貌的SEM扫描电镜图

图4为钒酸锌纳米线的SEM扫描电镜图