[发明专利]一种加氢处理催化剂的预硫化方法

权利要求书

1.一种加氢处理催化剂的预硫化方法，包括：

(1)硫化剂在硫化油I和氢气存在的情况下，分段注入反应系统中，与氧化态固定床加氢处理催化剂接触进行预硫化反应，催化剂床层温度控制在150～300℃；

(2)停注硫化剂，切换硫化油I为硫化油II，硫化油II在氢气存在的情况下，与氧化态固定床加氢处理催化剂接触进行预硫化反应，催化剂床层温度控制在250～380℃。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化剂从多个固定床加氢反应器的入口处分段注入，或从单个固定床加氢反应器的多个催化剂床层的床层间分段注入，所述的多个固定床加氢反应器为2-6个固定床加氢反应器，所述多个床层为2-4个催化剂床层。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化剂等份注入，每路硫化剂每小时注入量相同，每路硫化剂每小时注入量为全部催化剂硫化所需硫化剂总量的0.01～0.05倍；或所述步骤(1)中硫化剂按照各反应器或各催化剂床层所装填的催化剂硫化所需硫化剂的要求，依比例注入。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述每路硫化剂每小时注入量为全部催化剂硫化所需硫化剂总量的0.03～0.08倍。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化油I为馏程180～400℃的石油馏分；所述的硫化油II为馏程350～530℃的石油馏分，所述硫化油II的硫含量为1.0～4.0重量％。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化油II的硫含量为2.5～3.5重量％。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固定床加氢处理催化剂为级配装填的具有加氢脱金属、加氢脱硫和加氢脱氮功能的单一催化剂或催化剂系列。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化剂为无机硫化物和/或有机硫化物。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化剂选自硫化氢、二硫化碳、硫醇、噻吩及其衍生物、二烷基硫化物、二甲基硫醚中的一种或几种。

10.按照权利要求1所述的方法，包括：

(1)启动原料油泵、新氢压缩机和循环氢压缩机，建立硫化油I循环和氢气循环，体积空速为0.1～1.0h^-1，氢分压为10.0～18.0MPa，氢油体积比为300～2000Nm³/m³，以5～30℃/h的升温速率将反应器温度升至150～220℃，

开启硫化剂泵，将硫化剂同时分段注入反应器系统，在开始注入硫化剂的同时，以5～30℃/h的升温速率将各反应器温度升至200～260℃，开始第一阶段恒温，

当循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.2体积％时，以5～30℃/h的升温速率将各反应器温度升至250～300℃，开始第二阶段恒温，恒温时间为2～15小时，

(2)恒温过程结束后，停止注入硫化剂和硫化油I，切换为硫化油II，同时以2～30℃/h的升温速率将各反应器温度升至300～380℃，开始第三阶段恒温，恒温时间至少为4小时以上，

(3)第三阶段恒温过程结束后切换渣油原料油，预硫化过程结束。

11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中建立硫化油I循环和氢气循环，并以15～25℃/h的升温速率将各反应器温度升至170～200℃，

注入硫化剂的同时，以10～25℃/h的升温速率将各反应器温度升至220～240℃。

12.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中当循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.3体积％时，以10～25℃/h的升温速率将各反应器温度升至260～280℃，开始第二阶段恒温，恒温时间为4～8小时。

13.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)切换为硫化油II，同时以5～20℃/h的升温速率将各反应器温度升至320～340℃，开始第三阶段恒温，恒温时间为4～8小时。