[发明专利]透射电子显微镜样品支撑膜和透射电子显微镜样品的制作方法

权利要求书

1.一种透射电子显微镜样品支撑膜，其特征在于由多孔微栅支持膜基底和覆于基底上的单层氧化石墨烯薄膜组成，单层氧化石墨烯薄膜的覆盖密度为0.7×10^-6～14×10^-6mg/mm²多孔微栅。

2.如权利要求1所述的透射电子显微镜样品支撑膜，其特征在于单层氧化石墨烯薄膜的覆盖密度为0.7×10^-6～3.5×10^-6mg/mm²多孔微栅。

3.如权利要求1或2所述的透射电子显微镜样品支撑膜，其特征在于多孔微栅支持膜中孔被单层氧化石墨烯薄膜覆盖的比率为40～80％。

4.如权利要求1-3中任一项所述的透射电子显微镜样品支撑膜，其特征在于透射电子显微镜样品支撑膜的制备方法为：以氧化石墨烯纳米片的水溶液为原料，以多孔微栅支持膜为基底，用溶液浇铸法制备得到单层氧化石墨烯薄膜，作为透射电子显微镜样品支撑膜，在氧化石墨烯纳米片的水溶液中，氧化石墨烯以完全分离的单层纳米片的形式存在，浓度为1～20mg/L。

5.如权利要求4所述的透射电子显微镜样品支撑膜，其特征在于所述氧化石墨烯水溶液的制备方法为：取1～6g石墨粉，与2～10g硝酸钠混合，在搅拌状态下，缓慢倒入100～300ml浓硫酸，持续搅拌1～3小时令试剂混合均匀，在冰浴条件下，2～6小时内分批次缓慢加入10～30g高锰酸钾，之后保持在冰浴中继续搅拌5～15小时；然后撤走冰浴装置，在25～45℃水浴条件下恒温搅拌5～15小时至反应完全；缓慢加入温水200～500ml，使体系的温度不高于50℃，然后搅拌5～15小时，后继续加入25～45℃的温水，定容至600～1200ml，再缓慢滴入双氧水反应掉剩余的高锰酸钾，至溶液不再变色为止，溶液最终变成亮黄褐色，即获得氧化石墨溶液；将反应生成的氧化石墨溶液清洗、除杂后配制成氧化石墨浓度为0.5～3.0mg/ml的溶液，超声处理10～60分钟令氧化石墨片完全分散成单层，最后加水稀释得到氧化石墨烯溶液。

6.如权利要求5所述的透射电子显微镜样品支撑膜，其特征在于所述石墨粉为50～500目的粉末。

7.一种透射电子显微镜样品的制作方法，以权利要求1-6中任一项所述的单层氧化石墨烯透射电子显微镜样品支撑膜作为样品支撑膜。

8.如权利要求7所述的透射电子显微镜样品的制作方法，其特征在于，将纳米材料搭载在单层氧化石墨烯透射电子显微镜样品支撑膜上。

9.如权利要求8所述的透射电子显微镜样品的制作方法，其特征在于，所述纳米材料为纳米颗粒和/或碳纳米管。