[发明专利]一种高纯度油茶皂苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品及食品的制备方法、尤其是涉及一种高纯度油茶皂苷的制备方法。

背景技术

油茶皂苷是从山茶科（camellia）油茶（camellia oleifera abel）树种子中通过压榨或浸出萃取后的油茶饼粕中提取出来的五环三萜类混合物,是一种性能优良的非离子型天然表面活性剂,并具有溶血性、抗渗消炎、化痰止咳、镇痛、抗菌、抗癌等许多生物活性,广泛应用于建材、日用化工、农药及食品工业，我国也利用油茶皂苷开发了许多产品（如茶皂苷洗面乳，液体皂、辅肤的产品等）。

我国是油茶皂苷的生产和消费大国每年销量达到20万吨，世界排名第1。但我国的人均茶皂苷的消费水平不高，仅为0.2kg。江西省是我国油茶树的主产种植与茶油的主要产区之一，我国油茶的年总产量300万吨。油茶饼粕是生产食用山茶油、药用及化妆品山茶油的副产品，油茶饼粕中含茶皂苷10%-15%,水份14%、脂肪5%、蛋白质15%、粗纤维6%、糖类40%、灰份6%、丹宁2%、咖啡碱0.95%。油茶饼粕的原料非常丰富，价格低廉，但是在大多数茶油产区的油茶饼粕这一资源尚未得到有效利用，通常是以原料的形式低价出口到日本、韩国，或因价格低廉而大量作为有机肥料。

由于油茶皂苷味苦辛辣,有溶血性和毒性,限制了它的用途，因此至今尚未得到充分的开发利用。随着油茶皂苷的工业化提取及应用研究的发展,生产工艺也在不断改进,但至今未有大的突破。主要存在的问题是产品质量差,纯度低,色泽深,并有大量的糖类、黄酮苷存在,大大限制了该类产品的进一步开发应用，尤其是精制阶段的工艺,至今未有大的突破。

目前工业上对油茶皂苷的提取主要有水浸提及溶剂抽提两种方法。水浸提法的溶剂成本低廉，但产品含量不高，色泽深，且能耗较高，现已基本被淘汰；溶剂抽提法一般采用甲醇、乙醇、正丁醇为抽提溶剂 ,能有效地的提高产品的纯度，降低能耗，是如今生产中最常用的方法。但溶剂抽提法要使用大量的溶剂，增加了生产成本，有时还存在溶液残留问题，这些不利因素限制了该产品的进一步开发利用。因此，继续深入研究油茶皂苷的提取与精制技术，降低成本，是油茶综合利用的一个主要环节。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用油茶饼粕为原料、通过高效提取和分离得到高纯度的油茶皂苷的制备方法，该方法是将连续逆流超声波提取、陶瓷膜微滤和大孔树脂吸附纯化等技术有机地组合在一起，解决了油茶皂苷的提取、溶剂回收、纯化等工序的协调性，达到了开发出高纯度油茶皂苷及其深加工产品的要求，并使生产过程符合环境保护要求。

本发明的目的是这样实现的：

一种高纯度油茶皂苷的制备方法，特征是：

1、制备油茶饼粕粉末：先将经过初步筛选的茶胚送入一次粉碎机内进行一次粉碎，粉碎的目数为10目—50目，再送入减压数字干燥机内进行干燥，干燥的温度是35℃-65℃，压力是－40～－60Pa，然后送入二次粉碎机内进行二次粉碎，再过40目筛，得到油茶饼粕粉末；

2、在油茶饼粕粉末中加入70%的乙醇，采取连续逆流超声提取，在超声装置的超声波作用下，提取时间为45分钟一次，共提取3次，提取温度45℃～60℃，经过旋盘式过滤，将渣液分离，分别得到药渣和提取液；

3、将药渣依次送入挤干机和烘干设备，进行溶剂烘干回收，得到乙醇溶剂，并自动排出滤除乙醇溶剂后的药渣；

4、将过滤后的提取液在真空度：负压为－40～－80Pa的环境下进行减压双效浓缩，回收乙醇至提取液中完全不含乙醇为止，继续浓缩，得到每1ml相当于生药2g的浓缩液；

5、将浓缩液先在4℃中冷藏12小时，再进行高速离心澄清分离，得到滤液；

6、将滤液先通过陶瓷膜进行微滤，微滤后再送入大孔吸附树脂进行吸附纯化；

7、将吸附纯化后的滤液先用水冲洗，再用15%的乙醇洗至无色，然后用60～80%的乙醇洗脱，得到洗脱液；

8、将收集的洗脱液在真空度：负压－40～－60Pa的环境下进行减压，回收乙醇至洗脱液中完全不含乙醇为止，继续浓缩得到相对密度为1.2、温度为60℃的稠膏；

9、将稠膏在真空喷雾干燥塔中喷雾、干燥至含水量为不超过5%的粉末，其中：进风口温度115℃、出风口温度85℃、压力为－40～－60Pa，按规定操作，即得成品：浓度为85%～95%的油茶皂苷。

本发明在常规制备方法的基础上采用了如下技术：