[发明专利]N-(2-甲基喹啉)苯甲酰胺钇配合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201110041519.0 | 申请日: | 2011-02-21 |
公开(公告)号: | CN102180897A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 张文娟;许延辉;孙文华;刘绍峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C08G63/08;C08G63/82 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 喹啉 甲酰胺 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.式I所示N-(2-甲基喹啉)苯甲酰胺钇配合物,
(式I)
所述式I中,R选自氢、甲基、乙基、异丙基、卤素和碳原子总数为1-6的烷氧基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的配合物,其特征在于:所述式I中,R为氢、甲基、卤素或甲氧基。
3.根据权利要求1或2所述的配合物,其特征在于:所述式I所示N-(2-甲基喹啉)苯甲酰胺钇配合物是按照权利要求4-7任一所述方法制备而得。
4.一种制备权利要求1或2任一所述配合物的方法,包括如下步骤:
在惰性气氛中,将N-(2-甲基喹啉)-苯甲酸酰胺于无水溶剂与KH进行脱氢反应得到脱氢产物,反应完毕后将所述脱氢产物与YCl3(THF)3在无水溶剂中进行络合反应,反应完毕得到权利要求1或2任一所述配合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述N-(2-甲基喹啉)-苯甲酸酰胺与KH的摩尔比为0.95-1.05,优选1∶1;所述脱氢产物与YCl3(THF)3的摩尔比为15-1∶15-15,优选7∶3;所述无水溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、正己烷、正戊烷、正庚烷、环己烷和四氢呋喃中的至少一种,优选甲苯和四氢呋喃中的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:所述脱氢反应步骤中,温度为0-30℃,优选25℃,时间为2-24小时,优选12小时;所述络合反应步骤中,温度为-78℃--25℃,优选-25℃,时间为3-48小时,优选12小时。
7.根据权利要求4-6任一所述的方法,其特征在于:所述制备权利要求1或2任一所述式I所示N-(2-甲基喹啉)苯甲酰胺钇配合物的方法,还包括如下步骤:
在所述络合反应完毕后,将反应体系用如下溶剂中的至少一种进行重结晶:甲苯、二氯甲烷、正己烷、正戊烷、正庚烷和环己烷中的至少一种,优选由体积比为1∶3的甲苯与正己烷混合而得的混合溶剂。
8.一种制备聚己内酯的方法,包括如下步骤:在催化剂存在的条件下催化环己内酯进行开环聚合反应,得到所述聚己内酯;其特征在于:所述催化剂为权利要求1或2任一所述式I所示N-(2-甲基喹啉)苯甲酰胺钇配合物。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述环己内酯与所述催化剂中金属钇的摩尔比为250-1500∶1,优选500∶1;
所述开环聚合反应步骤之前,还向反应体系中加入助催化剂;所述助催化剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和苄醇中的至少一种,优选苄醇;所述助催化剂与所述N-(2-甲基喹啉)苯甲酰胺钇化合物中金属钇的摩尔比为(0-20)∶1,优选(1-5)∶1,所述助催化剂的摩尔用量不为0。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于:所述开环聚合反应步骤中,温度为20-90℃,优选40-60℃,时间为5-600分钟,优选30-60分钟。
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