[发明专利]一种制备丁二酸二甲酯的方法有效
申请号: | 201110042296.X | 申请日: | 2011-02-22 |
公开(公告)号: | CN102070448A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 李庆华;向明林;佘喜春 | 申请(专利权)人: | 湖南长岭石化科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C69/40 | 分类号: | C07C69/40;C07C67/303;B01J31/08 |
代理公司: | 岳阳市大正专利事务所 43103 | 代理人: | 皮维华 |
地址: | 414012*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁二酸 二甲 方法 | ||
1.一种顺酐制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:包括酯化和加氢两个反应过程:(1) 顺酐-甲醇溶液经过预酯化反应后从催化蒸馏塔的上部精馏段进入塔内,而甲醇从催化蒸馏塔的下部提馏段进入塔内,反应段中装有一种固体酸催化剂,两种物流在催化剂表面逆流接触,经酯化反应合成马来酸二甲酯;(2) 在加氢催化剂和反应条件下,马来酸二甲酯与氢气在固定床反应器内加氢反应成丁二酸二甲酯产品。
2.根据权利要求1所述制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:所述的预酯化反应在固定床反应器中进行,催化剂为固体酸催化剂,反应条件为:温度60~90℃,压力0.2~0.8MPa,甲醇与顺酐摩尔比为2~6,顺酐空速为0.5~1.0h-1。
3.根据权利要求1、2所述制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:所述的固体酸催化剂为酸性阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:所述催化蒸馏塔的操作条件为:压力0.1~0.4MPa,塔顶温度65~80℃,反应段中部温度70~110℃,塔釜温度80~120℃,甲醇与马来酸单甲酯摩尔比为1.2~4,停留时间为80~140分钟。
5.根据权利要求1所述制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:所述加氢催化剂的活性组分为第Ⅷ族金属中的一种或几种,活性组分总量在催化剂中的含量为0.2~10%(wt),载体为Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、活性碳中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:所述Ⅷ族金属为Pd,含量为0.4~2.0%(wt)。
7.根据权利要求1所述制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:所述加氢反应工艺条件为:压力0.1~5MPa;温度60~200℃;酯进料空速0.2~3.0h-1;氢酯摩尔比2~100。
8.根据权利要求7所述制备丁二酸二甲酯的方法,其特征在于:所述加氢反应工艺条件为:压力2~3MPa;温度120~160℃;酯进料空速0.5~1.5h-1;氢酯摩尔比10~40。
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