[发明专利]二甲胺中水分含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学物质中水分含量的分析方法，特别涉及一种二甲胺中水分含量的分析方法。

背景技术

二甲胺，常温下为一种无色气体，有氨的气味。易溶于水、乙醚和乙醇，易燃烧。熔点-92.2℃，沸点6.9℃，爆炸极限2.8-14.4％。用二甲胺制备二甲基甲酰胺时，要求使用无水二甲胺。因此在使用二甲胺样品时，需要检测其中是否含有水分。原有的二甲胺中水分的分析方法为异丙醇吸收法，即分析前采用异丙醇吸收二甲胺，再采用色谱仪分析其中水分含量。但由于异丙醇价格昂贵，分析成本较高，且作为吸收剂的异丙醇本身含有微量水，导致分析结果不准确。由于二甲胺极易挥发，因此很难直接取样进行检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种分析成本低、分析结果准确的二甲胺中水分含量的分析方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步骤：

(1)在带有夹套的取样钢瓶的夹套内注入36％-38％盐水，然后将夹套的注水口密封住，

(2)将取样钢瓶干燥后拧紧钢瓶瓶盖，放入冰箱冷冻室冷冻；

(3)将微量进样器干燥后包上吸水滤纸，封住针尖，放入冰箱冷冻室冷冻；

(4)取样钢瓶冷冻1-2小时后，取出取样钢瓶到二甲胺取样点迅速取样，并多次置换后马上拧紧瓶盖；

(5)取好样后再将取样钢瓶放入冷冻室继续冻20-40分钟，取出后用冷冻后的微量进样器从钢瓶内取出二甲胺进行色谱分析。

本发明二甲胺中水分含量的分析方法，其中所述夹套的注水口采用螺丝拧紧来密封。

本发明二甲胺中水分含量的分析方法，其中采用硅胶垫封住针尖。

本发明二甲胺中水分含量的分析方法，其中冰箱冷冻室的温度为-14℃～-18℃。

本发明二甲胺中水分含量的分析方法采用夹套内注入盐水的冷冻钢瓶取样，二甲胺样品不会挥发，节约了分析成本，由于无外界水分的干扰，因此分析结果更加准确。

附图说明

图1为本发明二甲胺中水分含量的分析方法实施例1的色谱图；

图2为本发明二甲胺中水分含量的分析方法实施例2的色谱图。

具体实施方式

实施例1

本发明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步骤：

(1)在带有夹套的取样钢瓶的夹套内注入37％左右的盐水，然后将夹套的注水口密封住，其中夹套的注水口可以采用螺丝拧紧来密封；

(2)将取样钢瓶干燥后拧紧钢瓶瓶盖，放入-15℃的冰箱冷冻室冷冻，

(3)将微量进样器干燥后包上吸水滤纸，并用硅胶垫堵死针尖，以免冷冻过程中进入微量水，放入-15℃的冰箱冷冻室冷冻；

(4)取样钢瓶冷冻2小时后，取出取样钢瓶到二甲胺取样点迅速取样，检测样品为浓二甲胺样品，含水量应为无，并多次置换确保取样的代表性。取样量大约在300mL左右，取好样后马上拧紧瓶盖；

(5)取好样后再将取样钢瓶放入冷冻室继续冻半小时，一并取出取样钢瓶和微量进样器，迅速用微量进样器从钢瓶内取出2uL浓二甲胺样品进行色谱分析。

具体分析方法：采用气相色谱液体进样，选用重庆川仪SC---3000B气相色谱仪。

色谱操作条件：气化室：120℃

检测器：80℃

层析室：70℃

计算方法：采用面积归一法计算，最终得出二甲胺的水分含量。

归一法的要求：采用归一化法要求试样中各组分必需都出峰，否则结果偏高，必须测定各组分的校正因子。只有性质相近的同系物或异物体可人为校正因子相近，才可不带入校正因子，各组分分离良好。二甲胺分析不需要校正因子，直接采用归一法计算。

归一法的计算公式：

X₁(％)＝f_i·A_i/∑(f_i·A_i)×100

式中：X₁(％)---试样中组分的i的百分含量：

A₁----组分i的峰面积；

f_i----组分i的校正因子。

色谱图如图1所示，图中无水的色谱峰，即浓二甲胺样品的水含量为0。

氨含量是：0.0774％

一甲胺：0.2695％

二甲胺：99.6277％

实施例2

本发明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步骤：