[发明专利]洋茉莉醛脱色剂及洋茉莉醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工合成领域，特别涉及洋茉莉醛的合成技术。

背景技术

洋茉莉醛又名胡椒醛、天芥菜精,化学名称为3 ,4-亚甲二氧基苯甲醛,外观为白色或淡黄色结晶体。它具有清甜的豆香兼茴香香气,有似香水草气息,有似樱桃香气,是一种花香香料,香气较淡而留长,其天然品少量存在于洋茉莉花、刺槐花等花油和香英豆等植物中。可广泛用于各类日用化妆品香精、食用香精中,并且在香料加工、医药、农药和电镀等行业也都有广泛的应用。

现在国内洋茉莉醛的合成方法主要有:胡椒碱为原料的合成,异黄樟油素为起始原料的合成和以邻苯二酚为起始原料的合成等三种方法。其中胡椒碱法是胡椒碱与碱溶液加热得到胡椒酸,再用KMnO₄ 对它进行氧化,制得洋茉莉醛,这是确定洋茉莉醛名称的历史性制法; 另一方法为在0℃和硫酸(或盐酸) 存在下使胡椒环与乙醛酸反应,生成3 ,4-二氧亚甲基苯乙醇酸,然后在沸水浴中,用稀硝酸进行氧化脱羧,得到洋茉莉醛。但上述方法获得的洋茉莉醛呈黄色，其中含有硝基化合物杂质。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供水溶性还原剂的新运用，该运用所制备的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

水溶性还原剂在制备洋茉莉醛的脱色剂中的应用。

进一步，所述水溶性还原剂为二氧化硫脲或连二亚硫酸钠。

本发明的目的之二在于提供一种洋茉莉醛的脱色剂，该脱色剂能避免胡椒环和乙醛酸作原料制备的洋茉莉醛产生过多的杂质。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

洋茉莉醛脱色剂，所述洋茉莉醛脱色剂由水溶性还原剂和碱性PH调节剂组成，所述水溶性还原剂为二氧化硫脲或连二亚硫酸钠，所述水溶性还原剂和碱性PH调节剂的重量比为1:0.3-1.3。

进一步，所述碱性PH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠和磷酸氢二钠中的一种或多种混合;

进一步，所述水溶性还原剂和氢氧化钠的重量比为1:0.6。

本发明的目的之三在于提供一种洋茉莉醛的制备方法，该方法操作简单，成本低，由该方法制得的洋茉莉醛杂质少，为白色晶体。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

运用任一项所述的洋茉莉醛脱色剂制备洋茉莉醛的方法，在经硝酸盐类氧化剂氧化所得的洋茉莉醛粗品中加入相当于洋茉莉醛粗品重量0.5-5倍的水，得洋茉莉醛水溶液，在洋茉莉醛水溶液中加入质量浓度为1-15%的洋茉莉醛脱色剂，搅拌均匀，加热至80-95℃并保温至反应完全，静置分层，去除上清液及底层中含有的洋茉莉醛脱色剂，剩余物在负压下，140-145℃收集馏份，收集物为洋茉莉醛。

进一步，所述的运用洋茉莉醛脱色剂制备洋茉莉醛的方法，具体包括以下步骤：

A、缩合反应3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸

在-20—0℃，pH 1-3的条件下，胡椒环与乙醛酸反应，生成3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸；

B、氧化合成洋茉莉醛粗品

将3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸在沸水中用硝酸盐进行氧化脱羧，得洋茉莉醛粗品；

C、洋茉莉醛的制备

在洋茉莉醛粗品中加入相当于洋茉莉醛粗品重量0.5-3倍的水，得洋茉莉醛水溶液，在洋茉莉醛水溶液中加入质量浓度为3%的洋茉莉醛脱色剂，搅拌均匀，加热至95℃并保温至反应完全，静置分层，去除上清液及底层中含有的洋茉莉醛脱色剂，剩余物在-0.1MPa，140-145℃条件下收集馏份，收集物为洋茉莉醛。

本发明的有益效果在于：本发明涉及的洋茉莉醛的制备方法，以胡椒环和乙醛酸作原料，其产率达85%以上，而采用其他方法制备的洋茉莉醛白色晶体的产率仅为65%，用此方法合成洋茉莉醛几乎没有残渣，产物外观佳（为白色晶体而非淡黄色晶体），香味浓，无异味。

本发明的更多有益效果，将在实施例中体现。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。

洋茉莉醛粗品的制备可以采用方法如下：

A、缩合反应3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸

在-20—0℃，pH 1-3的条件下，胡椒环与乙醛酸反应，生成3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸；

B、氧化合成洋茉莉醛粗品

将3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸在沸水中用硝酸盐进行氧化脱羧，得洋茉莉醛粗品，所述硝酸盐氧化剂为硝酸银，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠，两者可以混合使用作为氧化剂。