[发明专利]一种回收1,4-丁二醇的工艺

权利要求书

1.一种回收1，4-丁二醇的工艺，其特征在于具体的步骤如下：

(1)解聚反应

以雷珀法生产1，4-丁二醇的过程中的蒸馏废弃物为原料，用质量浓度为5％～30％的稀硫酸为催化剂，按照蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.0～1.5的比例，将稀硫酸催化剂加入到蒸馏废弃物原料中，搅拌混合均匀，制得混合物，然后将混合物泵入高压釜内，加热加压，在温度为120～180℃、压力为0.2～1.0MPa条件下，对混合物进行解聚反应3～13h，反应结束后让其自然降温、泄压至常温、常压，收集高压釜内的解聚反应液；

(2)进行分离

第(1)步完成后，先将第(1)步收集的解聚反应液静置分层30～120min，分别收集上层悬浮物和下层清液，将收集的下层清液，泵入冷却器中，在5～10℃下进行冷却结晶40-80min，然后将其置于抽滤机中，进行抽滤，抽滤至无滤液滴出为止，分别收集滤液和滤渣，收集的滤渣为含有NaSO4的固体物，对于滤液，在搅拌条件下，加入Ca(OH)2粉末调节滤液的pH值为6.8～7.3，制得含有CaSO4固体的混合液，最后将混合液泵入离心分离机中，在转速为1000～3000r/min下，进行离心分离10～20min，分别收集离心清液和离心沉淀，离心沉淀为含有CaSO4的固体物；

(3)蒸发、冷凝

第(2)步完成后，对第(2)步最后收集的离心清液，泵入刮膜蒸发器，在压力为10～50kPa，温度为180～220℃下，进行蒸发，分别收集蒸馏出的含有1，4-丁二醇的蒸馏液和蒸馏后的残余物，对于含有1，4-丁二醇的蒸馏液泵入冷却器中，冷却至60～80℃，回收1，4-丁二醇产品，并将回收的1，4-丁二醇产品返回用雷珀法生产1，4-丁二醇过程中的精制1，4-丁二醇的刮膜蒸发器中，如此循环回收利用能大为提高1，4-丁二醇的收率。

2.按照权利要求1所述的一种回收1，4-丁二醇的工艺，其特征在于：

第(1)步中，催化剂的质量浓度为15％的稀硫酸，蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.3，高压釜的温度为150℃、压力为0.SMPa，解聚反应7h；

第(2)步中，静置分层80min，冷却器的冷却温度为8℃，冷却结晶60min，调节离心清液的PH值为7，离心分离机的转速为2000r/min，离心分离15min；

第(3)步中，刮膜蒸发器的压力为40kPa、温度为210℃，冷却器的温度为70℃。

3.按照权利要求1所述的一种回收1，4-丁二醇的工艺，其特征在于：

第(1)步中，催化剂的质量浓度为5％的稀硫酸，蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.0，高压釜的温度为120℃、压力为0.2MPa，解聚反应3h；

第(2)步中，静置分层30min，冷却器的冷却温度为5℃，冷却结晶40min，调节离心清液的PH值为6.8，离心分离机的转速为1000r/min，离心分离20min；

第(3)步中，刮膜蒸发器的压力为10kPa、温度为180℃，冷却器的温度为60℃。

4.按照权利要求1所述的一种回收1，4-丁二醇的工艺，其特征在于：

第(1)步中，催化剂的质量浓度为30％的稀硫酸，蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.5，高压釜的温度为180℃、压力为1.0MPa，解聚反应13h；

第(2)步中，静置分层120min，冷却器的冷却温度为10℃，冷却结晶80min，调节离心清液的PH值为7.3，离心分离机的转速为3000r/min，离心分离10min；

第(3)步中，刮膜蒸发器的压力为50kPa、温度为220℃，冷却器的温度为80℃。