[发明专利]复合固相微萃取涂层及其制备方法无效
申请号: | 201110042889.6 | 申请日: | 2011-02-23 |
公开(公告)号: | CN102120181A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
发明(设计)人: | 王丹;张卓旻;陈国南;王庆堂 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/32 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 固相微 萃取 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合固相微萃取涂层,其特征在于:所述涂层为萃取头的纤维上覆盖着一维纳米阵列氧化锌和聚二甲基硅氧烷的复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种复合固相微萃取涂层,其特征在于:所述涂层为萃取头的纤维上的一维纳米阵列氧化锌上覆盖着聚二甲基硅氧烷的复合涂层。
3.根据权利要求1所述的一种复合固相微萃取涂层,其特征在于:所述复合涂层中的一维纳米阵列氧化锌和聚二甲基硅氧烷形成的纳米棒的直径为200-900 nm。
4.一种如权利要求1或2所述的复合固相微萃取涂层的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤为:
(1) 石英纤维预处理:外面附有保护层的石英纤维 →丙酮浸泡5分钟剥去外面保护层2厘米→丙酮超声清洗5分钟→蒸馏水超声清洗5分钟;
(2) 晶核形成:预处理后的石英纤维先在0.5 mol L-1硝酸锌与0.5 mol L-1六亚甲基四胺等摩尔浓度混合液中浸泡5分钟,然后在180 ℃烘箱里烘10分钟;该过程重复5次;
(3) 水热反应制备一维纳米阵列氧化锌SPME涂层:分别配制0.1 mol L-1硝酸锌、0.1 mol L-1六亚甲基四胺溶液,将两者等体积均匀混合后,将该溶液倒入反应釜中,然后再将第2步处理好的石英纤维放入反应釜中并加以固定使其直立,最后将该反应釜放进干燥箱中95 ℃下反应2小时后取出,放置过夜;将反应釜中的石英纤维取出,蒸馏水清洗3次,放入烘箱中75℃干燥3个小时;
溶胶-凝胶法制备一维纳米阵列氧化锌-聚二甲基硅氧烷复合SPME涂层:将0.3 mL 甲基三甲氧基硅烷、0.2 mL羟端基聚二甲基硅氧烷、30 mg 聚甲基氢硅氧烷、0.2 mL质量浓度为95%的 三氟乙酸配制成溶液;将第3步中制备的含有一维纳米阵列氧化锌涂层的纤维垂直浸入上述溶液,5秒钟后取出,在空气中风干2分钟,如此重复3次;之后,用蒸馏水清洗3次,放入烘箱在100℃干燥1小时,既得所述的复合固相微萃取涂层。
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