[发明专利]一种笼状含硅季鏻型阻燃表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201110042944.1 | 申请日: | 2011-02-23 |
公开(公告)号: | CN102140118A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 王彦林;杨健;邹国栋;沈光华;刁建高 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;C08K5/549;C08L23/00;C08L67/00;C08L75/04;C08L77/00;C09D7/12;C09K3/16 |
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地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 笼状含硅季鏻型 阻燃 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种笼状季鏻型烷基硅酸酯1-烷基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻盐化合物及其制备方法,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
R为C1-C12烷基或苯基;X-为Cl-或SO42-/2
2.如权利要求1所述1-烷基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻盐的制备方法,其特征在于,该方法为:将摩尔(当量)比为1∶1的四羟甲基鏻和烷基三甲氧基硅烷于有机溶剂中,在一定温度下反应一段时间,并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇,直至蒸出的甲醇接近理论量,经提纯处理,制得笼状含硅季磷盐。
3.如权利要求2所述1-烷基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻盐的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二乙二醇二甲醚。
4.如权利要求2所述1-烷基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻盐的制备方法,其特征在于,所述在一定温度下反应,温度为100℃~180℃。
5.如权利要求2所述1-烷基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻盐的制备方法,其特征在于,所述反应一段时间,反应时间为6-13h。
6.如权利要求2所述1-烷基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻盐的制备方法,其特征在于,所述提纯处理方法为:对R≤C5的烷基三甲氧基硅烷反应的产物,将反应液冷却结晶,过滤,干燥,制得固体笼状含硅季磷盐。
7.如权利要求2所述1-烷基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻盐的制备方法,其特征在于,所述提纯处理方法还可为:对R≥C6的烷基三甲氧基硅烷反应的产物,将反应液蒸馏出溶剂,再用丙酮洗涤,再减压蒸馏出低沸点物,制得液体笼状含硅季磷盐。
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