[发明专利]甲基硅酸三(2,3-二氯丙基)酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯化合物及其制备方法。甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯属硅氯双元素协同阻燃剂，阻燃效能高，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃添加剂。

背景技术

合成高分子材料的快速发展，给社会带来了文明和进步，其易燃常引起火灾，给人们的生命财产会带来严重威胁，也引起了人们的重视。从而促进了阻燃技术的研究和阻燃剂产业的快速发展，而且随着人们生活水平的改善，对阻燃剂的要求也越来越高。市场上总希望有低毒、高效、价格低廉的阻燃剂不断出现。为了实现上述目的，双元素或多元素协同阻燃剂的开发成为阻燃剂开发的热点，同时由于有机硅系阻燃剂具有抑烟、促进成碳的优异性能而成为高效阻燃剂的研究热点。但由于有机硅系阻燃剂存在价格昂贵应用受到限制。发明者研究开发出了以硅烷偶联剂产业的副产物，廉价的甲基三氯硅烷为原料和二氯丙醇反应制备新型硅卤协同阻燃剂甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯的方法。本发明可解决甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开辟了廉价优良的阻燃剂新品种，还具有很好的经济意义。

发明内容

本发明的目的之一在于用硅烷偶联剂产业的副产物甲基三氯硅烷合成一种硅卤协同阻燃化合物甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯，其合成工艺简单、阻燃效能高、成本低与高分子材料相溶性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种如上所述甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

在搅拌下，25℃开始将一定摩尔比的二氯丙醇滴加到甲基三氯硅烷中，并控制滴加温度不超过50℃，滴完后在50℃～160℃保温反应8～20h，待氯化氢放完后，反应结束，加入产品重量的1.0％～2.0％的三聚氰胺缚酸剂，搅匀，而后经减压蒸馏出过量的二氯丙醇(回收使用)及低沸点物，过滤，即得甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯。

如上所述一定摩尔比是指甲基三氯硅烷与二氯丙醇的摩尔比为1∶3～1∶5。

本发明的甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯为无色或淡黄色液体，其产率为91％-99％，分解温度为270±5℃，闪点(开口杯)为240±5℃。密度为1.371(20℃)，折光率n_D²⁵＝1.4906，其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻燃剂之用。甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯的合成工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①由于本发明有机硅卤协同阻燃剂甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯具有稳定的C-Si键结构，还有较好的分子对称性，其物理化学性能稳定，与高分子材料相溶性好，有较高的含氯量(49.9％)，硅氯双元素协同阻燃有较高的阻燃 效能。

②本发明以硅烷偶联剂产业副产物甲基三氯硅烷为原料合成硅卤协同阻燃剂甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯。可解决甲基三氯硅烷综合利用的难题，又开辟了廉价优良的阻燃剂新品种。

③本发明制备方法简单，原料廉价易得，成本低，易于规模化生产。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及氯化氢吸收装置的200ml四口烧瓶中，加入0.2mol(29.9g)甲基三氯硅烷，然后在25℃下开始滴加0.60mol(77.4g)二氯丙醇，并控制滴加温度在50℃以下，滴完后，维持50℃反应回流20h，待氯化氢放完后，反应结束，加入1.0g三聚氰胺，搅匀后，减压蒸馏除去少量的低沸点物，而后过滤，得淡黄色油状液体甲基硅酸三(2，3-二氯丙基)酯，产率91％。其闪点(开口杯)：240±5℃，分解温度：270±5℃，密度为1.371g/ml，折光率为n_D²⁵＝1.4906。