[发明专利]阻燃增塑剂甲基硅酸三氯乙基酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃增塑剂甲基硅酸三氯乙基酯化合物及其制备方法。具体涉及一种甲基硅酸三(2-氯乙基)酯化合物及其制备方法。甲基硅酸三氯乙基酯属有机硅阻燃增塑剂，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑添加剂。

背景技术

由于易燃高分子材料和增塑剂大量的应用，阻燃剂得到了快速发展。目前阻燃剂用量是仅次于增塑剂用量的第二大助剂。人们从使用方便的角度总希望阻燃性和增塑性能在同一化合物结构里体现出来，即合成阻燃增塑剂；从应用中发现有些材料如聚氯乙烯本身是很好的阻燃材料，但由于易燃增塑剂的加入使材料变的易燃，也即由于增塑剂的使用同时必须加入阻燃剂，为了克服此问题也启发人们开发新的阻燃增塑剂。目前磷系阻燃增塑剂已有应用，硅系阻燃增塑剂由于价格昂贵开发应用受到了限制。发明者研究开发出了以廉价的甲基三甲氧基硅烷为原料和氯乙醇反应制备新型阻燃增塑剂甲基硅酸三氯乙基酯。本发明增添了一个廉价优良的阻燃增塑剂新品种，可满足市场需求的不足、又具有很好的经济意义。

发明内容

本发明的目的之一在于用最廉价的甲基三甲氧基硅烷合成一种硅卤协同阻燃增塑化合物甲基硅酸三氯乙基酯，其合成工艺简单、阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种甲基硅酸三氯乙基酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

CH₃Si(OCH₂CH₂Cl)₃

本发明的另一目的在于提出一种如上所述甲基硅酸三氯乙基酯的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，不产生污染，该方法为：

将一定摩尔比的甲基三甲氧基硅烷和氯乙醇与二甲苯混合，使之升温至104℃回流，并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇，随着反应的进行，回流温度逐渐提高到140℃，回流时间约6h，直至蒸出的甲醇接近理论量。而后蒸馏出溶剂和过量的氯乙醇(回收使用)及微量低沸点物，经冷却，制得甲基硅酸三氯乙基酯。

该方法也可为：

将一定摩尔比的甲基三甲氧基硅烷和氯乙醇与氯苯混合，使之升温至104℃回流，并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇，随着反应的进行，回流温度逐渐提高到134℃，回流时间约8h，直至蒸出的甲醇接近理论量。而后蒸馏出溶剂和过量的氯乙醇(回收使用)及微量低沸点物，经冷却，制得甲基硅酸三氯乙基酯。

该方法也可为：

将一定摩尔比的甲基三甲氧基硅烷和氯乙醇与乙二醇二乙醚混合，使之升温至104℃回流，并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇，随着反应的进行，回流温度逐渐提高到122℃，回流时间约10h，直至蒸出的甲醇接近理论量。而后蒸馏出溶剂和过量的氯乙醇(回收使用)及微量低沸点物，经冷却，制得甲基硅酸三氯乙基酯。

该方法也可为：

将一定摩尔比的甲基三甲氧基硅烷和氯乙醇与甲苯混合，使之升温至104℃回流，并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇，随着反应的进行，回流温度逐渐提高到112℃，回流时间约12h，直至蒸出的甲醇接近理论量。而后蒸馏出溶剂和过量的氯乙醇(回收使用)及微量低沸点物，经冷却，制得甲基硅酸三氯乙基酯。

该方法也可为：

将一定摩尔比的甲基三甲氧基硅烷和氯乙醇与二氧六环混合，使之升温至102℃回流，回流时间约15h，并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇，直至蒸出的甲醇接近理论量。而后蒸馏出溶剂和过量的氯乙醇(回收使用)及微量低沸点物，经冷却，制得甲基硅酸三氯乙基酯。

如上所述一定摩尔比是指甲基三甲氧基硅烷与氯乙醇的摩尔比为1∶3～1∶5。

本发明的甲基硅酸三(2-氯乙基)酯为无色液体，其产率为92％～97％，分解温度为235±5℃，闪点(开口杯)为195±5℃。密度为1.333(20℃)，折光率n_D²⁵＝1.4558，其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻燃剂之用，甲基硅酸三氯乙基酯的合成工艺原理如下式所示：

CH₃Si(OCH₃)₃+3HOC₃H₆Cl—→CH₃Si(OCH₂CH₂Cl)₃+3CH₃OH

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：