[发明专利]一种石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器及其构建和应用

权利要求书

1.一种石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器，其特征在于：电化学传感器以玻碳电极为载体，载体负载50-60μg cm^-2的石墨烯作为识别元件。

2.按权利要求1所述的石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器，其特征在于：所述石墨烯按如下步骤制备：

1)将0.5-2g天然石墨、0.5-2g NaNO₃和40-60mL浓硫酸混合，在0℃冰浴条件下磁力搅拌3-5h，再慢加5-7g KMnO₄后移除冰浴，在自然条件下约30-40℃搅拌1-3h，慢加80-100mL水并在90-100℃水浴下搅拌10-20min，再加200-300mL温水和10-30mL H₂O₂，而后将液体用HCl和水离心洗涤，在40-60℃干燥24-48h即得氧化石墨；

2)称取氧化石墨0.05-0.2g分散在50-200mL水中，超声剥离氧化石墨，呈淡黄色胶体，再加入1-4mL水合肼(80％)，在100℃水浴下沸腾回流16-30h生成黑色沉淀，真空抽滤干燥得还原态石墨烯粉体；

3)将步骤2制备的还原态石墨烯加入到Milli-Q水中，使还原态石墨烯含量为0.5-2g/L，超声振荡20-40分钟，得到黑色分散均一的还原态石墨烯悬浊液。

3.按权利要求2所述的石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器，其特征在于：所述浓硫酸浓度为98％。

4.一种权利要求1所述的石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器的制备，其特征在于：

a.将玻碳电极用Al₂O₃抛光粉，而后在Milli-Q水中超声清洗处理；

b.将0.5-2g天然石墨、0.5-2g NaNO₃和40-60mL浓硫酸混合，在0℃冰浴条件下磁力搅拌3-5h，再慢加5-7g KMnO₄后移除冰浴，在自然条件下约30-40℃搅拌1-3h，慢加80-100mL水并在90-100℃水浴下搅拌10-20min，再加200-300mL温水和10-30mL H₂O₂，而后将液体用HCl和水离心洗涤，在40-60℃干燥24-48h即得氧化石墨；

c.称取氧化石墨0.05-0.2g分散在50-200mL水中，超声剥离氧化石墨，呈淡黄色胶体，再加入1-4mL水合肼(80％)，在100℃水浴下沸腾回流16-30h生成黑色沉淀，真空抽滤干燥得还原态石墨烯粉体；

d.将步骤c制备的还原态石墨烯加入到Milli-Q水中，使还原态石墨烯含量为0.5-2g/L，超声振荡20-40分钟，得到黑色分散均一的还原态石墨烯悬浊液；

e.制备还原态石墨烯修饰玻碳电极：将采用步骤c所配制的悬浊液1-4μL滴涂到采用步骤a所处理的玻碳电极表面，在室温下干燥，使溶剂挥发，即得到以玻碳电极为载体，载体负载50-60μg cm^-2的石墨烯作为识别元件的石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器。

5.按权利要求4所述的石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器的制备，其特征在于：所述浓硫酸浓度为98％。

6.一种权利要求1所述的石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器的应用，其特征在于：所述电化学传感器作为环境监测和水质分析中应用。

7.一种权利要求1所述的石墨烯修饰电极快速检测硫化物的电化学传感器的应用，其特征在于：所述电化学传感器作为检测腐蚀微生物的代谢产物中应用。